210963-94-3
210963-94-3 结构式
常见问题列表
制备
6-甲苯磺酰基烟酸甲酯的合成如下：
6-（甲苯-4-磺酰基）- 烟酸甲酯（11）：按照通用程序通用程序A.向装有隔膜，氮气入口接头和热电偶的三颈圆底烧瓶中加入氯吡啶（1当量），亚磺酸钠（1.5当量），氯化四丁基铵（0.3当量）和DMAc（每1g氯吡啶10mL）。将反应混合物在100℃下搅拌24小时，然后用水（每1g氯吡啶30mL）稀释。使所得反应混合物冷却至室温，得到稠浆液。收集晶体，用水洗涤，并在氮气吹扫下真空干燥24小时。 6-（甲苯-4-磺酰基）-烟酸甲酯（11）：按照通用方法A，用对甲苯甲酸钠（2）（2.08g，11.66mmol）处理氯吡啶10（1.0g，5.83mmol） ，四丁基氯化铵（0.52g，1.75mmol），DMAc（10mL）和水（30mL），得到1.59g（94％）11，为白色晶体：熔点122-123℃; 1H NMR（DMSO-d6,400MHz）δ2.39（s，3H），3.91（s，3H），7.46（d，2H，J = 8.3Hz），7.88（d，2H，J = 8.3Hz），8.33 （d，1H，J = 8.2Hz），8.59（dd，1H，J = 8.2和2.0Hz），9.12（d，1H，J = 2.0Hz）; 13C NMR（DMSO-d6,100MHz）δ21.6,53.4,122.4,129.1,129.2,130.6, 135.4,140.5,145.9,151.2,161.5,164.4。应用
6-吡咯啉烟酸甲酯是一种有机中间体，可由2-氯烟酸甲酯通过两步制备得到。