[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷
|
|
- CAS号:
- 66722-57-4
- 英文名:
- [[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
- 英文别名:
- Bisoprolol Impurity 8;Bisoprolol Impurity 20;Bisoprolol intermediate;Bisoprolol epoxide impurities;2-[4-(2-Isopropoxyethoxymethyl)phen;Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane;[[4-[[2-Isopropoxyethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane;[[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxi;2-[[4-(2-propan-2-yloxyethoxymethyl)phenoxy]methyl]oxirane;[[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
- 中文名:
- [[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷
- 中文别名:
- 比索洛尔杂质8;比索洛尔环氧杂质;比索洛尔环氧化物杂质;比索洛尔 EPOXIDE杂质;BISOPROLOL IMPURITY 8;[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷;1-[4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基-2,3-环氧丙烷;2-[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]-环氧乙烷
- CBNumber:
- CB01564879
- 分子式:
- C15H22O4
- 分子量:
- 266.33
- MOL File:
- 66722-57-4.mol
|
|
|
[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷化学性质
-
沸点:
-
362.6±22.0 °C(Predicted)
-
|
-
密度:
-
1.084±0.06 g/cm3(Predicted)
-
|
-
储存条件:
-
Refrigerator
-
|
-
溶解度:
-
Chloroform (Slightly), Methanol (Sparingly)
-
|
-
形态:
-
Oil
-
|
-
颜色:
-
Colourless
-
|
-
CAS 数据库:
-
66722-57-4
-
|
[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷性质、用途与生产工艺
[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷是选择性β1-肾上腺素能受体阻滞剂比索洛尔的环氧杂质。[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷可由4-羟基苯甲醛为反应原料,制备中间体4-羟基苯甲醇,进一步与2-异丙氧基乙醇反应制备4-[(2-异丙氧基乙氧基)甲基]-苯酚,最后与表氯醇反应制备得到。
1)4-羟基苯甲醇的制备
在250L反应器中,将8.33kg的氢氧化钠溶解在水中,并加入25.0kg的4-羟基苯甲醛,搅拌反应混合物以获得澄清溶液,将反应混合物冷却至15℃,并在约3小时内加入在15-20℃下溶于15L水中的3.0kg硼氢化钠溶液。将反应混合物进一步搅拌3小时,将在水中制备的1.0千克木炭浆液加入到反应混合物中,再搅拌30分钟,并在硅藻土床上过滤。将反应混合物收集在400L反应器中,并冷却至0-5℃;在0-5°C的条件下3-5小时内将乙酸稀溶液(20kg用20L水稀释的20kg溶液)缓慢加入到反应混合物中,过滤分离出的产物,并用40L水洗涤,旋转干燥并在真空下干燥,以获得21-23kg的4-羟基苄基醇,产量21-23千克。
2)4-[(2-异丙氧基乙氧基)甲基]-苯酚的制备
在400升反应器中,加入280升2-异丙氧基乙醇,冷却至0℃。将一批Amberlyst-15(22.5千克)树脂加入其中,在0-5°C下于约5小时内以每批2kg的小批量加入4-羟基苄醇(22.5kg),将反应混合物在0-5℃下搅拌2小时,将温度升至15-20℃并保持10小时。过滤Amberlyst-15树脂,并用2-异丙氧基乙醇洗涤,将反应混合物收集在400L容器中,并用1.0kg碳酸钾碱化。过滤碳酸钾,并将反应混合物蒸馏,得到36-38kg的4-[((2-异丙氧基乙氧基)甲基]-苯酚,产量36-38公斤。
3)[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷的制备
将4-[(2-异丙氧基乙氧基)甲基]-酚钠盐的水溶液与90kg表氯醇在60-65°C下反应,保持1小时,然后将反应混合物用90L甲苯萃取两次,将甲苯萃取物与7.2kg固体氢氧化钠一起搅拌,将该反应混合物用水洗涤3次,并将甲苯层蒸馏。除去溶剂后,得到油状的[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷,在160-200℃下0.5mm的高真空蒸馏进一步纯化产物,得到纯化的[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷。
[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷
上下游产品信息
上游原料
下游产品
[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷
生产厂家
66722-57-4, [[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷 相关搜索:
- Pharmaceuticals
- Intermediates & Fine Chemicals
- Intermediates
- Aromatics
- Aromatics Compounds
- 标准品
- 杂质对照品
- 对照品-杂质对照品
- 化工原料
- 医药中间体
- 比索洛尔杂质8
- BISOPROLOL IMPURITY 8
- 比索洛尔环氧杂质
- 比索洛尔 EPOXIDE杂质
- 比索洛尔环氧化物杂质
- 1-[4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基-2,3-环氧丙烷
- 2-[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]-环氧乙烷
- [[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]环氧乙烷
- 66722-57-4
- Bisoprolol intermediate
- 66722-57-4 C15H22O4 [[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
- [[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxi
- Oxirane, 2-[[4-[[2-(1-methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]-
- Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
- 2-[4-(2-Isopropoxyethoxymethyl)phen
- Bisoprolol Impurity 8
- Bisoprolol epoxide impurities
- 2-[[4-(2-propan-2-yloxyethoxymethyl)phenoxy]methyl]oxirane
- Bisoprolol Impurity 20
- 2-[[4-[[2-(1-methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]-oxira
- Oxirane, [[4-[[2-(1-methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]- (9CI)
- 2-[[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
- [[4-[[2-Isopropoxyethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
- [[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane