5-硝基吲哚 MSDS5-Nitroindole
在500ml圆底烧瓶中加入27.2g2-磺酸钠-1-乙酰基吲哚(0.1mo1),加入100ml醋酸,降温至12℃,在1h内滴加完19ml发烟硝酸,反应完毕后,小心倒入250ml碎水中,加入160gNaOH,缓慢升温至70°C,保持20h,抽滤,用2*100ml冰水洗涤,烘干,得金黄色结晶14.6g,产率90.1%,纯度98.5%。
在反应瓶中加入15mL浓硝酸,缓慢滴加20mL的浓硫酸,摇匀,冷去至室温,再加入10g甲 基苯,5g溴单质,升温至50℃,反应1小时,底部出现黄色沉淀,析出,干燥得到8.5g2- 甲基-5-硝基苯备用。在三口反应瓶中加入8.5g2-甲基-5-硝基苯,10.9g原甲酸三乙酯, 7.9g草酸,混合溶解,滴加20mL2mol/L的氢氧化钠溶液,加热至120℃回流4小时,回流结 束,在冰盐水中冷却至20℃。加入80mL80%的乙醇溶液,用稀硫酸调节pH为8-9,放入冰 箱过夜,过滤固体,用蒸馏水清洗,干燥,与石油醚重结晶,得到7.8g5-硝基吲哚备用。