4-甲苯基乙炔 MSDSp-Tolyacetylene
将磁力搅拌棒[Pd(PPh3)2Cl2](0.02mmol;14mg)、CuI(0.04mmol;7.6mg)和溴底物(1mmol)装入烘箱干燥的螺旋盖反应管中。然后,在氮气气氛下,在室温下搅拌下加入无水THF(1 mL),然后加入三乙胺(1.55 mmol;216μL)。在氮气气氛中,缓慢向反应混合物中加入三甲基甲硅烷基乙炔(1.25 mmol;176μL)。反应逐渐变暗。将反应物在室温下连续搅拌24小时。通过TLC监测反应过程。一旦反应完成,将混合物用5mL EtOAc稀释并通过硅藻土过滤。减压蒸发滤液,通过硅胶柱(100-200目)分离化合物。然后,末端炔烃是通过水解4-(三甲基甲硅烷基)乙炔基底物获得的。将TMS乙炔基底物溶解在1.5mL MeOH中,并在N2气氛下向其中加入无水K2CO3。将反应混合物在室温下搅拌3小时。完成后,通过硅藻土过滤反应物,在减压下蒸发滤液,并通过硅胶柱(100-200目)纯化得到标题化合物4-甲苯基乙炔。
图 4-甲苯基乙炔的合成路线