3,5-二氯哒嗪制备如下： 1）三氯乙醛和乙酸铵依次加入到甲苯中，加热至回流，开始滴加氯乙醛并用分水器分出水分，滴加完毕后回流搅拌3小时，加入对甲苯磺酸，继续回流4小时，停止反应。反应液冷至室温，蒸干溶剂，加入二氯甲烷稀释后过滤，减压浓缩，在12毫米汞柱下收集90~100℃馏分，得到2，4，4，4-四氯巴豆醛为黄色油状液体。 2）2，4，4，4-四氯巴豆醛溶于溶剂中，控制温度下，向其中滴加盐酸氨基脲与水和溶剂的混合液，搅拌反应5小时，反应液减压浓缩，除去溶剂，加入一定量水，降温至5℃，析出固体，过滤后用二氯甲烷石油醚重结晶，得3，5-二氯哒嗪白色固体。