1.将氯化氢气通过装浓硫酸的洗气瓶和氯化钙的干燥塔进行干燥。称取1～2g的镓放入小磁舟中，并将磁舟放在一根直径2cm与长度50cm的硬质玻璃管中。管子的一部分被包在一个小电阻炉中，炉的温度靠一只外连的变阻器来控制。用氯化氢气排出管中的空气之后，使电炉的温度缓升至200℃。一直保持这个温度到磁舟中全部镓反应完。该反应在75℃也能缓慢地进行，不过为使三氯化镓能升华到硬质玻璃管的较冷部分，需要较高的温度，这样也能使金属总是有新的表面进行反应。待金属镓都消失后，令仪器冷却，把氯化氢发生器拆除，并最后通入氮气来排出氯化氢气。将升华的产物从仪器上熔封下来，并用一般重量法分析氯和镓的含量，依照所用镓的量计算，产率为100%。
2.将三氧化二镓2.5g与亚硫酰氯约8mL(过剩2～3倍)置于封管中，在200℃下加热数小时。使三氧化二镓完全氯化。由于反应的结果，所产生的二氧化硫使反应管中压力升高，所以在开启以前有必要冷却至-10℃以下。开封后，使二氧化硫在室温下蒸发，进一步蒸馏除去过剩的亚硫酰氯(沸点757℃)。所剩下的三氯化镓可在220℃进行蒸馏精制。