间氯过氧苯甲酸 MSDSm-CPBA
间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)为羧酸类衍生物,是一种白色粉末状结晶,几乎不溶于水,易溶于乙醇、醚类,溶于氯仿、二氯乙烷。对热稳定,室温下年分解率为1%以下。在液态时分解速率加快。
间氯过氧苯甲酸是有机合成中常用的一种氧化剂,可氧化烯烃、羰基化合物、含氮、硫、磷、硒、碘化合物,亚胺、烷烃、活性亚甲基、烯醇基硅烷等,广泛应用于化工、医药、农用化学品等领域。
一种利用相转移催化制备间氯过氧苯甲酸的方法,将3.91g间氯苯甲酸溶于180mL氯仿中,加入158g5%(质量分数,下同)(pH=1)的酸性高锰酸钾水溶液,再加入0.97g相转移催化剂苄基三苯基氯化膦,其中间氯苯甲酸与酸性氧化剂、催化剂的摩尔比为1:2:0.1,控制反应温度在15℃,反应8h,反应结束,萃取,分出有机相,加入无水硫酸镁干燥,过滤分离滤渣,即得到间氯过氧苯甲酸/氯仿溶液,收率85.1%。
间氯过氧苯甲酸的精制:
1)将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中,然后脱水,脱水率为85%;
2)脱水后加入1,4‑二氧六环进行搅拌使物料充分混合;
3)充分混合后升温,控制温度在‑8℃之间,保温0.25小时后,加入乙醇并缓慢升温、搅拌,在温度达到35℃时开始回收乙醇;
4)乙醇回收后,降温至10℃,加入稳定剂,放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。