三氟甲烷磺酸乙酯 MSDSEthyl trifluoromethanesulfonate
在冰浴下,将原甲酸三乙酯(4.44g,30mmol)缓慢加入到三氟甲磺酸酐(8.47g,30mmol)中,转至25℃下反应,15分钟核磁监控,反应完毕,减压蒸馏得到三氟甲磺酸乙酯无色液体10.15g,产率94%。
一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法,包括如下步骤:
S1、取三氟甲烷磺酸乙酯对照品,以二氯甲烷为溶剂,配制适当浓度的三氟甲烷磺酸乙酯对照品溶液,作为对照品溶液;取原料药,以二氯甲烷为溶剂,配制供试品溶液;
S2、平行配制两份三氟甲烷磺酸乙酯对照品溶液,经GC-MS法检测,分别获得对照品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的峰面积;
S3、取供试品溶液经GC-MS法检测,获得供试品溶液的峰面积,用外标法计算供试品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的含量。
GC-MS法的色谱条件为:6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱(DB-624UI,30m×0.32mm×1.8μm)为色谱柱,进样口温度为150℃;升温程序:50℃保持6分钟,以30℃每分钟升温至230℃,250℃下后运行3分钟。载气为氦气,流速为1.5mL/min;进样体积为1μL;分流比为20:1;检测器为质谱检测器,选择SIM模式,三氟甲烷磺酸乙酯选择离子为69、99和109。