步骤1:5-氯吡嗪-2-胺的合成
在氮气下,向搅拌的吡嗪-2-胺(3g,31.545mmol)在无水DCM(30mL)中的溶液中添加NCS(4.2g,30.545mmol),并在40℃下搅拌2h。通过TLC监测反应进程。反应完成后,添加DCM并以水洗涤。有机层经硫酸钠干燥,并在减压下浓缩。通过硅胶(100-200目)柱色谱使用处于己烷中的20%乙酸乙酯作为洗脱液对粗品进行纯化,作为黄色固体得到5-氯吡嗪-2-胺(0.59g,15%)。
步骤2:2,5-二氯吡嗪的合成