50-00-0
503-40-2
99591-74-9
在室温条件下,将48克(0.5摩尔)甲磺酸加入配备有温度计、冷凝器、搅拌器和滴液漏斗的四颈烧瓶中,启动搅拌。缓慢滴加48.5克(0.5摩尔)氨基磺酸,滴加过程中确保反应体系内部温度维持在25℃至35℃之间,滴加时间控制在3至4小时。滴加完毕后,将反应温度升高至150℃,进行回流反应3小时。反应结束后,获得粘性液体产物。经核磁共振分析确认产物为亚甲基二磺酸。将反应体系冷却至室温后,加入300克乙酸酐,持续搅拌0.5小时,直至形成澄清溶液。在另一三颈瓶中加入16.5克(0.55摩尔)甲醛和123.6克(0.9摩尔)三氯化磷,充分搅拌使反应物均匀混合,随后加热至120℃并保持5小时。反应完成后,得到棕色液体产物。将该反应液缓缓倒入100克冰水(温度控制在0℃至5℃)中,搅拌0.5小时后进行抽滤,所得固体在50℃下进行减压干燥,最终得到83.4克细白色产物,收率为88.72%。
参考文献:
[1] Patent: CN108840852, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0028-0035
[2] Patent: CN106916138, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0019-0024
[3] Patent: JP5724366, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0048