文献Bull.Soc.Chim.France 1962,587-93提到用格氏试剂间三氟甲基苯基溴化镁和间三氟甲基苯甲腈原料通过格氏反应制备2-(三氟甲基)苯甲酮,但格氏反应难以工业化。
将原料10克2-(三氟甲基)苯甲烷、100克溶剂氯仿和0.2克催化剂五氯化磷混合,然后在100w白炽灯光照、60℃回流下,20小时通7克氯气,反应过程用GC及核磁跟踪;
反应结束,冷却、加水,用氯仿萃取、分层,油层浓缩后得中间体无色油状物2-(三氟甲基)苯基二氯甲烷;
中间体2-(三氟甲基)苯基二氯甲烷、30克水、12克乙腈和3克氢氧化钠混合回流4小时,冷却、过滤得粗品,用乙醇重结晶后得白色结晶的目标产物7.8克2-(三氟甲基)苯甲酮。
以上两步经重结晶产率约:74.5%。