将溶解在二甲基亚砜(25 ml) 中的 48% 氢溴酸 (2.31 ml, 20 mmol) 溶液滴加到2-氨基-3-硝基吡啶( (0.986 g, 5 mmol) 在 25 ml 二甲基亚砜 和亚硝酸钾 (0.851 g, 10 mmol) 的混合体系中,得到的混合物在 35°C 下搅拌,然后将其转移到含有碳酸钾(5 g)在100 ml冰水中的溶液中,然后将反应混合物溶解在乙醚中,将乙醚萃取液用水洗涤并用无水硫酸镁干燥。减压除去有机溶剂,得到粗品4-溴二苯甲酮。粗品经柱层析进一步纯化得到2-溴-3-硝基吡啶。
图 2-溴-3-硝基吡啶的合成路线