2,4,6-三氯嘧啶 MSDS2,4,6-Trichloropyrimidine
方法一、 在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管的反应器中分别加入巴比妥酸153.6g(1.2mol)，三氯氧磷782.0g(5.1mol)，20-30℃搅拌下，30分钟内滴入N，N-二甲基甲酰胺73.0g(1.0mol)，逐渐加热，升温至110℃，开始回流，伴有氯化氢气体放出，保持回流，反应2.5小时。 将反应液用旋转蒸发器蒸除三氯氧磷(回收的三氯氧磷进行重复使用)后，反应液倒入500ml-2～5℃的冰水中，搅拌1.5小时，静置后分出有机层(粗产物)，用乙醚250ml分二次萃取水层，合并到有机层，用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液蒸除乙醚，减压蒸馏，收集88-90℃/150Pa的馏分，得到目标产物2，4，6-三氯嘧啶176g，产率80％，纯度：99.2％(GC)，折光率为1.5678(文献值1.5700)。 方法二、 称取巴比土酸1.28g放入50mL干燥的磨口圆底烧瓶中，移取1.7mL的复配催化剂(其中N，N-二乙基苯胺1.4mL，N，N-二甲基苯胺0.1mL，喹啉0.2mL)，加入到圆底烧瓶中，再用吸量管移取三氯氧磷2.8mL，加入圆底烧瓶中，放入搅拌子；安装蛇形冷凝管及干燥管，并通入冷却水，用DF-101B恒温磁力搅拌器搅拌并加热到138℃，反应4h后，将反应液用水蒸气减压蒸馏，馏出液冷却析出固体，过滤，用水淋洗，干燥，得到白色块状固体即为目标化合物2，4，6-三氯嘧啶。收率为91.2％。