2,4,6-三氯嘧啶 MSDS2,4,6-Trichloropyrimidine
方法一、 在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管的反应器中分别加入巴比妥酸153.6g(1.2mol),三氯氧磷782.0g(5.1mol),20-30℃搅拌下,30分钟内滴入N,N-二甲基甲酰胺73.0g(1.0mol),逐渐加热,升温至110℃,开始回流,伴有氯化氢气体放出,保持回流,反应2.5小时。 将反应液用旋转蒸发器蒸除三氯氧磷(回收的三氯氧磷进行重复使用)后,反应液倒入500ml-2~5℃的冰水中,搅拌1.5小时,静置后分出有机层(粗产物),用乙醚250ml分二次萃取水层,合并到有机层,用无水硫酸镁干燥,过滤,滤液蒸除乙醚,减压蒸馏,收集88-90℃/150Pa的馏分,得到目标产物2,4,6-三氯嘧啶176g,产率80%,纯度:99.2%(GC),折光率为1.5678(文献值1.5700)。 方法二、 称取巴比土酸1.28g放入50mL干燥的磨口圆底烧瓶中,移取1.7mL的复配催化剂(其中N,N-二乙基苯胺1.4mL,N,N-二甲基苯胺0.1mL,喹啉0.2mL),加入到圆底烧瓶中,再用吸量管移取三氯氧磷2.8mL,加入圆底烧瓶中,放入搅拌子;安装蛇形冷凝管及干燥管,并通入冷却水,用DF-101B恒温磁力搅拌器搅拌并加热到138℃,反应4h后,将反应液用水蒸气减压蒸馏,馏出液冷却析出固体,过滤,用水淋洗,干燥,得到白色块状固体即为目标化合物2,4,6-三氯嘧啶。收率为91.2%。