图1 正-己基三甲氧基硅烷制备反应式
方法一、
先用分子筛将各原料进行脱水干燥处理24 小时,称取69.2g(0.20 mol)己烯,0.692 g 催化剂(催化剂铂含量为 5000 ppm,Pt 与烯烃的质量比为 1:20000),29.8 g(0.22 mol)三甲氧基硅烷,催化剂与反应物要完全混合均匀,且保持干燥,与水隔离。高压釜内进行干燥处理,抽空。利用负压,将反应料吸入反应釜后密闭。加热升温至 120℃,保持 2 小时。反应过程中会放热,控制温差不超过 20℃。2 小时后将温度提高到 140℃,保持 2 小时,反应结束降至室温后出料,精馏提纯,对产物正己基三甲氧基硅烷进行气相分析。
方法二、
主要试剂及仪器
三甲氧基硅烷;己烯;氯铂酸;
集热式恒温加热磁力搅拌器: DF - 101S,气相色谱仪:GC-14D(上海精密科学仪器有限公司),气-质联用仪: HP -6890GC/5973MS(HP 公司)。