步骤1、3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸的制备
量取胡椒环50ml于配置温度计的三口瓶中,冰浴下缓慢滴加浓硫酸45~50ml,在严格控温-6~0℃情况下,缓慢滴加50%乙醛酸水溶液60~75ml,在此温度下反应7~9h,反应结束加入水500~600ml,室温搅拌1~2h,过滤,烘干,得产品,摩尔收率90~95%。
步骤2、胡椒乙酸的制备
3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸50g、碘化钠9~10g、磷酸26~28ml、甲基磺酸1.9~2.0ml于三口瓶中,于90~95℃反应5~6h。反应结束加水500~600ml,得白色固体,过滤得到产品,收率90~93%。