步骤1:3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醇的合成:
1,3-丙二醇(5g,65.7mmol)溶于50mL二氯甲烷中,随后依次加入叔丁基二甲基氯硅烷(10g,66.35mmol)和咪唑(11g,162mmol),室温搅拌过夜,反应液用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭,用二氯甲烷(100mL)稀释,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次和盐水洗涤一次,有机层经硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,残余物不经纯化,直接进行下一步反应;
步骤2:3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醛的合成:
将3-(叔丁基二甲基硅氧基)丙醇(1.90g,10mmol)溶于二氯甲烷(20mL)中,冰浴下加入戴斯马丁试剂(6.36g,15mmol),室温搅拌4小时后,加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭,用二氯甲烷(100mL)稀释,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤两次和盐水洗涤一次,有机层经硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,经硅胶柱层析纯化得到无色油状物1.55g,收率82%。