1-羟基环己基苯基甲酮性质、用途与生产工艺
1-羟基环己基苯基甲酮(184)是瑞士 Ciba-Geigy 公司80 年代推出的一种新型高效光敏引发剂, 商品代号为 Irg acure
184 , 熔点 47 ~ 49 ℃。它是一种高效 、耐黄变的自由基(Ⅰ)型固体光引发剂, 具有储存时间长 ,引发效率高, 紫外吸收范围广等优点
, 主要与单或多官能团乙烯基单体和齐聚物共同用于不饱和预聚物(如:丙烯酸脂)的紫外光固化 ,特别适用于对黄变程度要求高的涂料和油墨中。
1-羟基环已基苯基甲酮是一种高效的自由基型非泛黄光引发剂,也是UV固化体系最为常用的引发剂之一。因其具有良好的非黄变性,故可用于UV聚合单官能或多官能团聚合丙烯酸盐单体和低聚体,也可用于清漆、塑料涂料、木材涂料、粘合剂、平版印刷油墨、丝网印刷油墨、柔印油墨、电子产品,其固化后的涂层即使长时间暴露在阳光下,因其光解没有苄基产生,黄变程度也非常小,因此特别适用于对黄变程度要求高涂料和油墨中。它的光解产物中有苯甲醛和环己酮,在成膜后有一定的异味。应用在表层固化体系与TPO配合使用效果佳,建议加量为2-5w/w。通过添加其他助剂能有效减少丙烯酸/聚氨酯体系在户外使用中的黄变。
1)酰化:将环己基甲酸投加入反应釜内,升温到35±2℃,加入三氯化磷,60±2℃保温至少4小时后,分去无机层,得环己甲酰氯;其中,原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为1.8-2.2:1;
2)傅克反应:将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中,降温至5-10℃后,滴加步骤(1)制得的环己甲酰氯,苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为9:2.9-3.1:3.16-3.36,15±2℃至少2.5小时,得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物;
3)水解反应:将适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中加入络合物中,搅拌分层,分去含三氯化铝水层,然后加入适量水洗酸,至pH>5时结束,最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得环己基苯基甲酮;
4)氯化反应:将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中,升温至60±2℃,后通入氯气,反应结束,得1-氯环己基苯基甲酮;
5)碱解反应:按重量比1:0.95-1.10将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中,搅拌至反应结束,然后加入甲苯萃取,分掉水相,脱溶,回收甲苯,得到1-羟基环己基苯甲酮粗品;
6)精制:将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内,在罗茨泵减压下,精馏产品,收集馏分;把精馏出来的产品投入到结晶釜内,再用石油醚溶解重结晶,然后离心分离,蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用,湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。
化学性质
白色结晶。熔点55-57℃。
用途
于纸张、木材、金属及塑料表面的丙烯酸脂清漆涂料的UV固化
用途
用作高效的紫外光固化引发剂和非变黄光引发剂
用途
UV固化型涂料和油墨
1-羟基环己基苯基甲酮
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