2,4-二氯-6-甲基嘧啶

2,4-二氯-6-甲基嘧啶 MSDS

2,4-二氯-6-甲基嘧啶性质、用途与生产工艺

应用

制备

在N2气氛下，将嘧啶7b(1.0kg，7.9mol，1.0当量)和POCl3(8.0L，8.0体积)装入烧瓶(20L)中。将混合物搅拌并加热至90℃-100℃。2h后反应混合物变为澄清溶液。反应在90℃-100℃下进行约8h。通过HPLC监测反应直到7b被消耗至低于0.1％。(HPLC显示出7b被完全消耗；7a为97.0A％以及杂质7a-1为2.3A％)。将反应与另外的反应溶液批次合并以进行后处理。将反应混合物浓缩以除去大部分POCl3。将DCM(10.0L，10.0体积)添加到残余物中。在<40℃下将所得溶液缓慢滴加到25％的K2CO3水溶液中。水层的pH是3-4。将有机相分离并将水相用DCM(10.0L，10.0体积)萃取。将合并的有机相经无水Na2SO4(约200g)干燥。将混合物过滤并将滤饼用DCM(500mL x 2)洗涤。将滤液在40℃下在减压下蒸发至干燥。将固体在40℃下干燥，以提供黄色7a，即2,4-二氯-6-甲基嘧啶(2.1kg)，其中HPLC纯度为99.4％，分离产率为90％。

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