环庚烷并[B]吡啶-5,9-二酮是一种有机中间体,可由2,3-吡啶二甲酸二甲酯与戊二酸二甲酯作为起始物料,通过两步反应制备得到。
向2,3-吡啶二甲酸二甲酯(750 g,3.84 mol)和戊二酸二甲酯(935 g,5.84 mol)的甲苯(5.25 L)溶液中加入叔丁醇钾(1.0 M的THF,9.6 L,9.6mol),保持内部温度<30°C。在1小时内将反应混合物加热至55-60℃并保持1小时。将反应混合物在真空下浓缩至<7L,然后冷却至0-5℃。向浓缩的反应混合物中加入正庚烷(11.3 L),然后加入冰水(10.9 L),保持内部温度<5°C。然后在0-5℃下用冰醋酸(435ml)将反应混合物的pH调节至6.0-6.5。过滤得到的浆液,并先后用水(2.3 L)和正庚烷(3.7 L)洗涤滤饼,然后在50-55°C的真空下干燥,得到5,9-二羟基-7H-环庚[b]吡啶-6,8-二羧酸二甲酯。白色固体,产量822 g,73%。