氟化氢吡啶制备如下：
1）在一个带搅拌器的反应釜中，加入32千克甲醇，在搅拌下，慢慢加入79千克吡啶，使二者混合均匀，得到甲醇和吡啶的混合物；
2）将上面获得的甲醇和吡啶的混合物转移到一个密闭的带搅拌器的反应釜中。在常温0℃下，开动搅拌，采用滴加方式慢慢将400千克全氟辛酰氟加入到甲醇和吡啶的混合物中，加入完毕后继续搅拌2小时；
3）将上面获得的反应产物转移到一个理论塔板数为60的精馏塔的塔釜中，进行精馏，得到395千克全氟辛酸甲酯(约96％产率)，另外塔釜中回收115千克混合物，其中主要是吡啶和氟化氢的络合物氟化氢吡啶，可以不经过其他处理直接用于氟化反应。