3,4-二氟苯甲醛,为无色透明液体,沸点53-55℃,密度1.288g/ml,微溶于热醇和醚,不溶于水,能随着水蒸气挥发。3,4-二氟苯甲醛是合成精细化学品重要的原料之一,用于合成农药、医药和液晶材料中间体。
3,4-二氟苯甲醛是新型抗血小板凝集药替卡格雷的原料,替卡格雷由美国阿斯利康(AstraZeneca)公司研发成功,是世界上第一只可逆的结合型口服P2Y12腺苷二磷酸受体拮抗剂。
5L四口瓶,机械搅拌,氮气保护,依次加入镁条、400g四氢呋喃和碘粒,常温下再加入41.7g的2-氯丙烷,10min后引发,温度最高40℃,降温,30-40℃滴加配好的2-氯丙烷溶液,4.5h滴加完毕,保温1h,基本无镁条。降温,0-10℃滴加3,4-二氟溴苯的溶液(654g的3,4-二氟溴苯和700g四氢呋喃),50min滴加完毕。保温反应,可到常温。反应完毕,降温,0-10℃滴加DMF的溶液(291.3g的DMF和300g四氢呋喃)40min加完。控温在10℃以下,滴加700g水,再滴加浓盐酸调pH到4左右,大约用盐酸840g,分层,下层水相用500g甲苯萃取两次,合并有机层,用饱和食盐水500g洗一次,再用500g水洗一次。65℃水泵减压浓缩至无溶剂,得粗品,经减压蒸馏得纯品,纯度99.5%以上,收率86%。