三氟代甲烷亚磺酸钠为磺酸盐类化合物,可用作有机合成中间体。
1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不锈钢高压反应釜中,打开人孔盖,启动搅拌,加入120kg片碱搅拌30分钟后,依次投入1100kg的磷酸三钠、600kg的保险粉,上紧人孔盖。用真空抽入乙腈1100kg抽压至-0.08MPa升温。
2、当温度升至40℃时,先通反应结束后的反应釜中的余气,待反应釜与回收釜压力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷气体,待反应釜与回收槽的压力平衡后,打开钢瓶通钢瓶中三氟溴甲烷气310kg,温度升至55℃保温。
3、55~60℃的温度保温4~5小时,压料入5000L的分层釜静置分层。
4、静置60分钟分层,乙腈层分入脱溶釜中,脚料层加乙腈,萃取3次,每次100kg乙腈,萃取料抽入脱溶釜中一起脱溶,脚料装桶。
5、脱溶、缓慢升温,负压脱溶,压力保持-0.085Mpa,温度脱到60℃,得中间体放桶称重,进入下道工序喷雾干燥。
6、脱溶下来的乙腈抽入蒸馏釜加高锰酸钾7kg,升温蒸馏,温度80度时正常回流约10小时左右,当温度上升时蒸馏结束。待回收乙腈取样分析,下次投料用。
7、中间体喷雾干燥得三氟甲基亚磺酸钠,控制喷雾干燥温度不超过180℃,干温重不超过1%,所得三氟甲基亚磺酸钠纯度98%,收率高达80%。