硝酸铒

2020/10/22 21:04:06

【背景及概况】[1]

硝酸铒英文名称为Erbium(Iii) Nitrate Pentahydrate,CAS号为10031-51-3,分子式为ErN3O9,分子量:410.28200;PSA:206.64000;LogP:0.85230。熔点130°C-4H2O。如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

【特性】[2][3]

硝酸铒化学式Er(NO3)3·5H2O。分子量443.37。浅红色晶体。加热至130℃失去4分子结晶水。高温分解生成氧化铒。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮中。振动或加热可引起爆炸。

【生产工艺】[1][2]

1. 将氧化铒加热至高温后溶于硝酸,然后蒸发浓缩即得 其五水盐或六水盐。

2. 加热下,将过量的碳酸铒与浓硝酸作用,反应结束后,将未反应的氧化物过滤分离。冷却所得到的硝酸盐溶液,即得到碳酸铒(III)五水。

3. 将碳酸铒溶于稍过量的8mol/L的硝酸中,蒸发浓缩至呈糊状,用稀硝酸再结晶二次。然后放在50%~60%硫酸干燥器中进行干燥。

【应用】[4][5]

用作分析试剂,还可用于制备无机纳米材料,应用举例如下:

1. 一种硝酸铒掺杂氧化锌纳米纤维的制备方法,包括:

1)将基体依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声脱脂20分钟;

2)将PVA、醋酸锌、冰醋酸和硝酸铒混合,在60℃条件下搅拌3小时,制得纺丝溶液;PVA、醋酸锌和冰醋酸的质量比为1:2:4.1;硝酸铒的含量为0.45%。

3)采用静电纺丝法将纺丝溶液收集在基体上;静电纺丝电压18KV,注射器与基体之间的距离控制在17cm。基体为铝箔。

4)在氧气气氛下对收集的纤维进行煅烧,以3℃/min的升温速率升温至煅烧温度 600℃。煅烧时间1小时。

2. 一种铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:

1)将硝酸铒加入到乙二醇甲醚中,搅拌均匀,配成质量浓度为5%的硝酸铒乙二醇甲醚溶液,将钛酸四丁酯加入到乙二醇甲醚中,搅拌均匀,配成浓度为0.5M/L的钛酸四丁酯乙二醇甲醚溶液;

2)按欲制备的铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的化学式PbErxTi1-xO3计量,0.005≤X≤0.04,将硝酸铒乙二醇甲醚溶液加入到钛酸四丁酯-乙二醇甲醚溶液中,并搅拌混合均匀;

3)将质量浓度为30%的氨水溶液滴加到步骤2)混合好的硝酸铒-钛酸四丁酯-乙二醇甲醚共溶液中,并搅拌使得硝酸铒和钛酸丁酯水解,生成白色沉淀,   经过滤,洗涤,得到铒-钛羟基氧化物共沉淀;

4)将聚乙烯醇加入到去离子水中,使聚乙烯醇充分溶解,配成浓度为2g/L的聚乙烯醇水溶液;

5)将硝酸铅加入到去离子水中,配成浓度为0.5M/L的硝酸铅水溶液,将氢氧化钾加入到去离子水中,配成浓度为2M/L的氢氧化钾水溶液;

6)将上述的铒-钛羟基氧化物共沉淀和硝酸铅水溶液混合均匀,然后加入氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液,得到反应物,其中铒-钛和铅的摩尔比为1:1.1,硝酸铅水溶液、氢氧化钾水溶液和聚乙烯醇水溶液的体积比为1.1:1:1,将此反应物加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,用去离子水调节反应物体积为反应釜容积的2/3-4/5,并搅拌均匀;

7)将步骤6)装有反应物的聚四氟乙烯反应釜内胆放入不锈钢反应釜中,密封,于180-200℃下反应8-12个小时,然后自然冷却到室温,从聚四氟乙烯反应釜内胆中取出反应产物,依次用去离子水、无水乙醇洗涤、过滤,干燥后得到反应前驱体;

8)将步骤7)制得的反应前驱体放入坩埚中,加热到650℃-750℃,保温0.5-1个小时,然后自然冷却到室温,获得铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维。

【参考文献】

[1] http://baike.molbase.cn/cidian/148538

[2] 申泮文,王积涛 主编.化合物词典.上海:上海辞书出版社.2002.第148页.

[3] 顾翼东 主编.化学词典.上海:上海辞书出版社.1989.第865页.

[4] 李宇;陈品良.一种硝酸铒掺杂氧化锌纳米纤维的制备方法. CN201610919878.4 ,申请日2016-10-21

[5] 韩高荣;巩思宇;任召辉;姜姗;尹思敏;李翔;徐刚;沈鸽.铒掺杂四方相钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米纤维的制备方法 . CN201310497503.X  ,申请日2013-10-22

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