硝酸钆

2020/10/21 8:45:43

【背景及概况】[1][2]

稀土化合物的纯度直接决定材料的特殊性能,不同洁净度的稀土材料可以制备出不同性能要求的陶瓷材料、荧光材料、电子材料等。目前,随着稀土提炼技术的发展,洁净稀土化合物呈现出良好的市场前景,高性能稀土材料的制备对洁净稀土化合物提出了更高要求。

硝酸钆化学式Gd (NO3)3· 5H2O。分子量433.34。单斜系柱状晶体。熔点92℃,相对密度2.406。在空气中慢慢失去光泽变成不透明。难溶于水,微溶于浓硝酸。其六水合物为三斜晶系板状晶体,易潮解,熔点91℃,相对密度2.332,易溶于水和乙醇。都易与碱金属硝酸盐形成复盐。白色结晶固体,是一种科研生化试剂,如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。对保护施救者的忠告如下:将患者转移到安全的场所,咨询医生,如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露,小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中,用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所,禁止冲入下水道;若大量泄漏,构筑围堤或挖坑收容,封闭排水管道,用泡沫覆盖,抑制蒸发,用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

【分子结构】[3]

硝酸钆分子优化后的结构图:

图形中心的深灰色原子代表 Gd 原子(2 号),1、3、4、5、6、7、11、12、13 号都是氧原子,用白色小球表示. 围绕中心 Gd 原子周围分别有 3 个三角区,即为 NO3配体,其中心浅灰色原子为 N 原子,分别用8、9、10 号表示. 硝酸钆键长计算:其中与 Gd配位的氧和氮成键键长约为 0.128 1~0.130 0 nm,硝酸钆分子中没有与 Gd 配位的其他 O 原子(11、12、18)与 N 形成的键长为 0.119 2 nm.硝酸钆分子主要键长如下:

【热分解机理】[4]

硝酸钆热分解机理如下:

【合成】[1]

硝酸钆用氧化钆或氢氧化钆、碳酸钆与过量硝酸反应而得。

【应用】[5][6][7]

1. 稀土氨基酸配合物:稀土氨基酸配合物对人体具有抗菌作用,对动植物具有促进生长,提高产量,防治病害等作用。硝酸钆氨基酸配合物Gd(NO3)(AspH)2· 2 H2O能显著地使大肠杆菌复苏期延长,而且使稳定期的形状变为平坦;硝酸钆氨基酸配合物Gd(NO3)3(LeuH)10· 2H2O亦使大肠杆菌复苏期延长。

2. 硝酸钆小檗碱配合物:一种农药杀菌乳剂,它由硝酸钆小檗碱配合物、OP乳化剂、植物油和水组成,各组分所占重量百分比为:硝酸钆小檗碱配合物1-4%、OP乳化剂10-18%、植物油30-48%、水40- 50%。硝酸钆小檗碱配合物农药杀菌乳剂的制备方法:将水和乙醇按1∶3-5的体积比放入反应器,总体积不超过反应器的1/2,将 Gd(NO3)3·6H2O放入反应器,Gd(NO3)3·6H2O在溶液中的质量分数是 0.35-0.5%,使用磁力搅拌器加热到50℃-55℃,再加入氯化小檗碱,Gd(NO3)3·6H2O和氯化小檗碱的质量比是1∶1-3,用1mol/L稀硝酸调 pH值为3-5,反应温度为50℃-55℃,搅拌反应3-5个小时后静置、过滤、洗涤,在温度为35-50℃下干燥即为硝酸钆小檗碱配合物,在温度 为20℃-40℃下将OP乳化剂、植物油和水放入反应器内搅拌10小时,形成初乳,再把上述硝酸钆小檗碱配合物研成细粉后加入初乳中,搅拌均 匀即为成品,成品为悬乳剂,成品中硝酸钆小檗碱配合物、OP乳化剂、植物油和水所占重量百分比为:硝酸钆小檗碱配合物1-4%,OP乳化剂 10-18%,植物油30-48%,水40-50%。

3. 制备葡萄糖改性制备钒硼酸钆铥蓝色发光材料:硼酸钆铥蓝色发光材料 的组成为:Gd1-y(VO4)x(BO3)1-x:Tmy,式中,0.1≤x≤0.9,0.01≤y≤0.05,工艺步骤如下:

1)前躯体的制备:以偏钒酸氨、硝酸钆、硝酸铥、硼酸、柠檬酸为基本原料,以葡萄糖为改性剂,根据所 述钒硼酸钆铥蓝色发光材料的化学组成计量偏钒酸氨、硝酸钆、硝酸铥和硼酸,按钆+铥与 柠檬酸的摩尔比为1∶3~7计量柠檬酸(所述“钆+铥与柠檬酸的摩尔比”是指钆和铥的总摩 尔数与柠檬酸的摩尔数之比),操作步骤为:①将按上述配比计量的偏钒酸氨和硼酸放入容器并加入去离子水,去离子水的加入量以 能溶解偏钒酸氨和硼酸为限,在常压、室温~60℃下进行搅拌,直至偏钒酸氨和硼酸完全溶解 为止,所形成的溶液定义为A溶液;

②将按上述配比计量的硝酸钆、硝酸铥、柠檬酸放入容器并加入去离子水,去离子水的 加入量以能溶解硝酸钆、硝酸铥和柠檬酸为限,在常压、室温~60℃下进行搅拌,直至硝酸钆、 硝酸铥和柠檬酸完全溶解为止,所形成的溶液定义为B溶液;ƒ在搅拌下于常压、室温~60℃将所述A溶液加入到所述B溶液中,然后在搅拌下加入 葡萄糖并混合均匀即形成溶胶,用稀硝酸调节所述溶胶的pH值至4≤pH≤10,并在60℃~80 ℃下继续搅拌直至形成凝胶,继后将凝胶在常压、100℃~120℃下干燥至少24小时,即得到 前驱体,葡萄糖的加入量以A溶液和B溶液的总量为基准,每毫升加入葡萄糖0.01g~0.04g;

2)前躯体的焙烧:将步骤1)制备的前驱体研磨分散后放入加热炉内,在常压、700℃~900℃下焙烧1小 时~4小时,焙烧时间届满后取出在空气中冷却至室温;

3)焙烧产物的处理:将步骤2)获得的焙烧产物进行研磨分散,并依次用稀硝酸、去离子水清洗,然后将清 洗后的粉体进行干燥即获得经过葡萄糖改性的钒硼酸钆铥蓝色发光材料。

【参考文献】

[1] 申泮文,王积涛 主编.化合物词典.上海:上海辞书出版社.2002.第146页.

[2] http://baike.molbase.cn/cidian/270305

[3] 余毅, 张变霞, 杨春, 等. 硝酸钆与多孔硅爆炸反应的机理分析[J]. 四川师范大学学报: 自然科学版, 2013 (3): 417-419.

[4] 杨祖培, 高胜利. 硝酸钆水合物热分解研究[J]. 无机化学学报, 1990, 6(3): 344-346.

[5] 郁志勇, 赵续民. 硝酸钆——氨基酸配合物对细菌生长的影响[J]. 西北大学学报: 自然科学版, 1998, 28(5): 397-400.

[6] 张冬艳;卢庆华;张丽红;张通;候金凤;卢俊.硝酸钆小檗碱配合物农药杀菌乳剂及其制备方法. CN200710187637.6,申请日2007-11-20

[7] 黄维刚;徐晨;黄志寅;唐承薇. 用葡萄糖改性制备钒硼酸钆铥蓝色发光材料的方法. CN201110168785.X,申请日2011-06-22

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