草酸亚铁

草酸亚铁，也称为乙二酸亚铁，电池级草酸亚铁可作为电池正极材料磷酸铁锂的原料，是制造锂离子电池正极活性材料磷酸亚铁锂的主要物质之一。其纯度和粒径对磷酸铁锂的性能的性能至关重要。草酸亚铁常温常压下稳定，外观呈淡黄色结晶性粉末，稍有轻微刺激性。草酸亚铁加热分解为氧化亚铁、一氧化碳、二氧化碳用作照相显影剂，用于制药工业。草酸亚铁是一种被广泛使用的化工原料，可用于染料、涂料、陶瓷、玻璃器皿等的着色剂、新型感光材料的生产，也是合成纳米磁性材料、超级电容器的多孔材料及锂离子电池磷酸铁锂正极材料所需的主要原材料。

1)室温陈化法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵，加水溶解，用磁力搅拌器在室温下搅拌30min，陈化3h，待反应完全后，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60 ℃下干燥12 h，得到淡黄色的草酸亚铁产品。

2)水浴加热法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵，分成4 份，分别加入水、体积比为3∶1的乙二醇(EG)和水、体积比为1∶1的EG和水、EG，用集热式恒温加热磁力搅拌器在90 ℃的条件下，搅拌3h，待反应完全，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60 ℃下干燥12h，得到淡黄色的草酸亚铁产品。

3)流变相法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵，分成两份，分别置于研钵中，一份加入少量水，一份加入少量EG，在室温条件下，研磨30 min，然后将产物取出，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60 ℃的烘箱中干燥12 h，得到淡黄色的草酸亚铁产品。

4)溶剂热法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵，将其分成3组，每组4份，向其中分别加入水、体积比为3∶1的EG和水、体积比为1∶1的EG和水、EG，用磁力搅拌器在室温下搅拌30 min，然后装入反应釜中，分别在120 ℃、150 ℃、180 ℃的烘箱中反应3 h，待反应完全，取出，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60 ℃的烘箱中干燥12 h，得到淡黄色的草酸亚铁产品。

(1)原料硫酸亚铁的预处理

将原料硫酸亚铁投入不锈钢水洗釜中，用去离子水充分洗涤过滤后，将铁粉 回收，将硫酸亚铁移至搪瓷溶解釜中；

将搪瓷溶解釜中的硫酸亚铁加去离子水充分溶解，再加入纯净的铁粉、抑制 剂和杂质沉淀剂，调节溶液pH值为1～4，充分搅拌后静置至溶液澄清，将上层的 硫酸亚铁澄清液转入搪瓷合成釜中备用，铁粉的加入量为硫酸亚铁质量的 1％～2％，抑制剂的加入量为硫酸亚铁质量的0.5％～5％，杂质沉淀剂的加入量为硫 酸亚铁质量的1％～10％；

(2)纳米级草酸亚铁的合成

向沉淀剂中加入沉淀剂质量的100％～300％的去离子水，搅拌并逐步升温至 70～90℃备用；

将增稠剂加到硫酸亚铁澄清液中，搅拌并逐步升温至70～90℃，增稠剂的加 入量为硫酸亚铁质量的20％～40％；

向搪瓷合成釜中沉加入沉淀剂溶液，沉淀剂与硫酸亚铁摩尔比为(0.6～1)∶ 1，保持温度恒定并搅拌0.5～2h，静置至沉淀完全后，回收上层清液，所得沉淀 即为纳米级草酸亚铁；

(3)纳米级草酸亚铁的洗涤

将所得的纳米级草酸亚铁，加去离子水搅拌3～5min后，静置后过滤分离，反 复洗涤至用质量分数20％～30％的氯化钡溶液检验无沉淀；

(4)纳米级草酸亚铁的干燥

对洗涤后的纳米级草酸亚铁进行干燥，所得即为纳米级草酸亚铁。

每100毫升水中的溶解克数:
8×10-3/20℃