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北美黄连提取物

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北美黄连提取物
概述 生药资源 植物形态 生药成分 药材质量 制备方法 分析方法 药理作用 临床功效 应用概况 副反应
中文名称:北美黄连提取物
中文同义词:北美黄连提取物
英文名称:Golden Seal Root Extract
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北美黄连提取物
北美黄连提取物 性质
北美黄连提取物 用途与合成方法
概述北美黄连提取物是以北美黄连Hydrastis Canadensis L.的根和根茎为原料提取的产品,商品提取物通常标化为含生物碱5%。
北美黄连主产于北美,故名,又名白毛茛。北美黄连为北美民间习用草药,广泛用于消除呼吸道、消化道、泌尿生殖道粘膜炎症。现代研究表明,北美黄连具有抗菌消炎、收敛止血、滋补缓泻、镇静降压、利胆驱风、刺激子宫的作用,是一种治疗机体粘膜失调的药物。
生药资源北美黄连主产于加拿大和北美东部地区,生长于森林边缘阴暗潮湿的肥沃土壤中,主要产地有美国的Ohio、Kentucky、West Virginia、Indian、New York及加拿大的Ontaria。现在加拿大与美国的十二个州都有栽培。
北美黄连因被大量采挖,野生资源遭到严重破坏,美国的北卡罗来纳、佛蒙特、康涅狄格、佐治亚、马萨诸塞州与明尼苏达将其列为濒临灭绝的范畴,有的列入监护名单或珍稀物种。USWFS建议将其列入CITES(禁止贸易濒临灭绝的品种)的附录Ⅱ中,CITES上的名单于1997年9月18日在美国和加拿大都开始生效,任何人从这些国家中的任意一个进口白毛茛或再出口到世界上其他的地方,都必须向USFWS管理办公室申请许可证。
植物形态北美黄连为多年生草本植物,根茎亮黄色,多节;茎黄色,有绒毛与平行而不规则的结节;根束亮黄色,1/4~3/4英寸厚。在上一年花茎的瘢痕处长出一嫩根,早春长出直立、圆柱形的毛状茎,高6~12英寸,茎基部有一些短的棕色疤痕,有一片叶柄长约一尺的基部叶;茎顶部有2片大叶;茎上分枝处有2片一大一小的叶,叶片暗绿色,有皱褶,叶上有两条明显的叶脉,叶周有5~7个锯齿状裂痕。花红色,单生,顶生,直立,较小,有三片小萼片,在开放时脱落,无花瓣,雄蕊多数,于4~5月开放。果实较小,椭圆形,为深红色浆果,敲开后里面有1~2粒坚硬的黑色种子,于7月成熟,外形象悬钩子。
北美黄连
图1为北美黄连
生药成分北美黄连主要含有异喹啉类生物碱:北美黄连碱 (Hydrastine)、小檗碱 (Berberine)、小檗分碱 (Berberastine)、北美黄连分碱 (Hydrastidine)、氢化小檗碱 (又名坎那丁, Canadine)、Candaline等, 生物碱含量根茎比根高。
其他成份: 包括罂粟素、绿原酸、植物甾醇、树脂、挥发油等。
药材质量北美黄连为北美黄连 Hydrastis canadensis L. 干燥的根与根茎。
性状鉴别:根茎近圆柱形, 1~6cm长, 2~10mm宽, 偶有茎基; 无数向上短支末端有杯状痕, 低出叶灰棕色或黄棕色, 无数茎痕、纵皱深陷, 磷叶上具或多或少的环状疤痕。根细长、脆性、弯曲且结实, 常与背面或侧面分离, 因此留下环状黄疤或短的突起。端面小且含有树脂, 断面的中部橘黄色, 边缘绿黄色, 根皮黄棕色, 12-20放射状亮黄色木质部微管束由髓射线分离, 髓较大。
根 无数细丝长达35mm, 直径1mm, 弯曲, 碎片小, 脆性, 表面黄棕色或绿黄色。淡臭, 味苦涩。
显微鉴别:根茎 木栓层黄棕色, 薄壁细胞多边形, 木质化细胞壁, 有多数多边形或圆形、长方形薄壁栅栏细胞。一些厚角组织次生形成层, 其中含许多淀粉粒, 通常为单个淀粉粒, 很少2~4个复合卵形或球形, 有一个小圆形缝状脐。薄壁组织内有许多橘黄色或棕色粒状物,具纹孔的木质化小管胞导管,偶尔大的导管呈环状增厚。
根 木栓层单层细胞,不规则狭长形,幼根和根毛偶见具毛层,导管几乎无薄壁木质化纤维。茎枝的表皮碎片偶见,其中含厚壁木质化珠状细胞,表面看稍微狭长。
薄层鉴别:分别取20μl以下溶液点样于薄层色谱板上:(1)用10ml的甲醇和1ml 18M的氨水提取1g北美黄连根,水浴加热回流15分钟,冷却、过滤;(2) 0.01%小檗碱氯化物甲醇液;(3) 0.01%北美黄连碱盐酸甲醇液。用丙醇、无水甲酸、水的混合液(90:1:9)作展开剂,展开至溶剂前沿离基线12cm。先用Dragendorff’s试剂喷洒,接着喷撒硝酸钠溶液,日光下检查薄板。北美黄连根的色谱带与小檗碱和北美黄连碱的Rf值相同。
其他杂质:不超过3%。
总灰分:不超过10%。
盐酸中的不溶性灰分:不超过4%。
制备方法生物碱的提取分离方法
取0.6kg根和根茎粉碎,用2%醋酸水浸提3次,浸提液用氯仿萃取2次。有机相得到的残留物共计15g,水相用碳酸氢钠碱化,用氯仿萃取3次,氯仿层干燥物共计5g。水相用6N的盐酸酸化(pH3~4),冷却到6℃,有盐酸小檗碱的结晶析出,过滤用冷蒸馏水洗涤得干燥盐27g,母液调pH2,析出氯化物结晶(3g),用饱和的苦味酸水溶液与氯化物结晶交换使之成为苦味酸盐。用1:1水-丙酮(体积比)溶解,通过IRA-400氯离子树脂柱,盐酸小檗碱用水重结晶,熔点202℃。酸液残留物和氯仿提取物合并,用CCD法纯化,氯仿和磷酸-柠檬酸缓冲液作流动相,逐渐降低pH值(上下层流动相10ml:10ml),流出液点于硅胶F254板上,相同成分合并(流动相氯仿:甲醇=97:3),水相用碳酸氢钠碱化后用氯仿萃取,氯仿层得到生物碱。
pH7.0时,得到5mg晶体(醋酸乙酯),熔点130~132℃;pH5.8时,得到17mg晶体(氯仿、醋酸乙酯),m. p.234~237℃,甲基化:(S)-延胡乙素;pH4.4时,得到270mg生物碱canadaline,晶体(乙酸乙酯),m.p.118~9℃;pH3时得到55mg生物碱isohydrastidine,晶体(乙酸乙酯,正己烷),m.p.163~6℃;pH2.6时,12mg生物碱(s)-corypalmine,结晶(氯仿和乙酸乙酯),m.p.228~230℃;pH2.2时,2.9g生物碱β-hydrastine,结晶(苯和己烷) m.p.132~133℃;1.5g氢化小檗碱,结晶(苯和己烷)m.p.133~134℃。
分析方法HPLC法测定北美黄连提取物中北美黄连碱、小檗碱的含量 。
色谱条件与系统适用性试验: 色谱柱: ODS2 5u (4.6×200mm); 流动相: 乙腈为A相, 乙腈-0.01mol/ml的SDS(用磷酸调pH为3) (15:85) 为B相, 按A:B=30:70洗脱;检测波长: 300nm; 流速: 0.8ml/min。理论塔板数按小檗碱计不低于2200。
对照品溶液制备: 精密称取北美黄连碱、小檗碱各适量, 用甲醇溶解, 配制成0.2mg/ml(北美黄连碱) 与0.5mg/ml(小檗碱) 的对照品溶液。
供试品溶液制备: 精密称取北美黄连提取物粉末适量, 置于50ml容量瓶中, 加入30ml甲醇, 超声提取15分钟, 放置至室温, 定容, 0.45μm微孔滤膜过滤, 备用。
测定法: 将样品供试液、对照品溶液各10μl分别注入HPLC仪, 面积外标法分别计算含量。
有关北美黄连提取物的概述、植物形态、药材质量、药理作用、临床功效、应用概况等是由Chemicalbook的侍艳编辑整理。(2015-11-03)
药理作用1.抗菌消炎作用
小檗碱具有抗菌消炎、抗阿米巴原虫的作用。
2.镇静降压作用
小檗碱具有镇静降压的作用,北美黄连碱具有收缩血管、降压、刺激中枢神经系统的作用。
3.对子宫的作用
坎那丁具有兴奋子宫肌肉、强壮子宫、收敛止血的作用。
4.其他作用
北美黄连还有滋补缓泻、愈伤利胆的作用。
临床功效北美黄连内服可治: 粘膜感染及炎症、上呼吸道粘膜炎、流感、胃肠炎、传染性腹泻、梨形鞭毛虫病、胃酸过少症、消化不良、胃溃疡、月经过多、子宫出血等; 外用可治: 痔、结膜炎 (洗眼)、外伤、鹅口疮、白带 (冲洗)、耳液溢、皮肤病(牛皮癣等)。
低血糖患者避免内服, 但可用含漱剂、洗眼液或洗液, 妊娠期与哺乳期禁用, 2岁以下小孩慎用或遵医服用, 用药期限不得超过两个月, 因为它干扰肠对营养物质特别是VitB的吸收。
应用概况北美黄连具有很高的药用价值而被广泛应用, 最初为民间用药, 其后在美国的药物筛选运动中得以流行, 并被美国药典所记载, 列为国家处方集药物, 载入法国、英国、德国、巴西、埃及、罗马尼亚、意大利药典(根和根茎提取物有血管收缩和止血作用, 制剂用于治疗血崩和月经过多), 在加拿大批准为非处方药。世界范围内的北美黄连药物有500多种, 德国的植物药品数据库报道有43家药品公司出售176种不同的用北美黄连治疗的药物。在法国、德国、美国、瑞典、西班牙、澳大利亚的家庭疗法药中, 至少有300多种含有北美黄连。其剂型主要有: 酊剂、胶囊剂 (原药材粉末胶囊或提取物粉末胶囊)、滴眼液、含漱剂、外用洗剂、标准化提取物以及与其他草药的复方制剂。
副反应 临床剂量下本质上是无毒的,分离的生物碱北美黄连碱个体副作用有:过激反射、痉挛、麻痹、呼吸障碍致死。中毒症状包括胃逆、神经症状、抑郁, 大量可致死。
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