4-氟-3-三氟甲基苯腈

将 10 mmol 的 3-三氟甲基-4-卤苯胺溶解于10mL 微热冰乙酸中，缓慢加入 2.5 mL 的 12 mol·L-1硫酸溶液，搅拌溶解为焦黄色溶液，然后置冰盐浴中冷却到 0～5所说的，搅拌成白色膏状物，然后将已冷却到 0～5℃的10ml 2mol·L-1 NaNO2 溶液在剧烈搅拌下滴入白色膏状物中(用时约30 min ) 形成红棕色重氮盐溶液，至淀粉碘化钾试纸检测溶液显蓝色为止，最后用Na2CO3中和冰乙酸到 pH =7.0。不经分离析出，直接用于目标化合物 的合成。

将 0.84g(2 mmo1) K3[Fe(CN)6] 溶于20mL蒸馏水中，向其加入4.5mmol 乙二胺和 1.5 mmolCu (OAc)2，室温搅拌1 h后，转入冰盐浴冷却至0-5℃。将上述重氮盐溶液滴加到 K3[Fe(CN ) 6 ]溶液中(用时约1 h)，冰盐浴冷却下持续搅拌2 h，出现红棕色沉淀。滤除沉淀， 固体用二氯甲烷洗涤，收集有机相，水相用1／3 体积二氯甲烷萃取2次，收集有机相，合 并2次有机相，减压浓缩后上柱，洗脱 (石油醚 ：乙酸 乙酯= 20：1 ) 分离得到产物。