喹硫磷

喹硫磷

中文名称喹硫磷
中文同义词O,O-二乙基-O-喹噁咻-2-基硫代磷酸酯;O-二乙基-O-(喹恶磷)硫代磷酸酯;喹硫磷/O,O-二乙基-O-喹啉-2-基硫代磷酸酯;喹硫磷/喹噁磷;喹恶硫磷,O,O-二乙基-O-(喹恶磷)硫代磷酸酯;O,O-二乙基-O-(2-喹噁啉基)硫代磷酸酯;克铃死;喹噁磷
英文名称Quinalphos
英文同义词bay77049;Bayer 77049;bayer77049;chinalphos;Diethchinalphion;Diethquinalphion;diethquinalphione;Diethyl 2-Quinoxalyl phosphorothionate
CAS号13593-03-8
分子式C12H15N2O3PS
分子量298.3
EINECS号237-031-6
相关类别农药;杀虫(螨)剂;有机磷杀虫剂;农残、兽药及化肥类;有机氯杀虫剂;杀虫剂;INSECTICIDE;OrganophorousMethod Specific;PesticidesAnalytical Standards;QPesticides&Metabolites;Q-Z;AcaricidesPesticides;Pesticides&Metabolites;Q;分析标准品;农药原料;化学农药;化学品;Alpha sort;Alphabetic;Insecticides;Oeko-Tex Standard 100;Pesticides
Mol文件13593-03-8.mol
结构式喹硫磷 结构式

喹硫磷 性质

熔点31.5°C
沸点142 °C
密度1.306±0.06 g/cm3(Predicted)
蒸气压3.46×10-4 Pa (20 °C)
闪点2 °C
储存条件APPROX 4°C
溶解度可溶于氯仿(少许)、甲醇(少许)
酸度系数(pKa)-1.05±0.30(Predicted)
形态结晶
水溶解性17.8 mg l-1 (22-23 °C)
BRN754823
稳定性吸湿性、湿敏性
CAS 数据库13593-03-8(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息Quinalphos(13593-03-8)
EPA化学物质信息Quinalphos (13593-03-8)

喹硫磷 用途与合成方法

英文通用名称 quinalphos
其他名称 爱卡士 喹恶磷
毒性:喹恶磷属中毒性杀虫剂。对皮肤和眼睛无刺激性,在动物体内蓄积性很少,无慢性毒性,没有致癌、致畸、致突变作用。
剂型:25%喹硫磷乳油及爱卡士25%乳油,爱卡士5%颗粒剂。
特点 喹硫磷具有杀虫、杀螨作用,具有胃毒和触杀作用,无内吸和熏蒸性能,在植物上有良好的渗透性,有一定杀卵作用,在植物上降解速度快,残效期短。
适用范围:适用于水稻、棉花、果树、蔬菜上多种害虫的防治。
使用方法
1.水稻害虫的防治 喹硫磷是防治瘿蚊的特效药,每亩用25%乳油150-200毫升,对水60--150千克喷雾或用5%颗粒剂1.25-1.5千克撒施。 防治二化螟、三化螟每用25%乳油100--130毫升,对水75千克喷雾;或用5%颗粒剂每亩1-1.5千克,均匀喷撒。此剂量可用于防治稻飞虱及叶蝉、稻蓟马、稻纵卷叶螟等。
2.棉花害虫的防治 棉蚜每亩用25%乳油50--60毫升,对水50千克喷雾。 棉蓟马每亩用25%乳油66--100毫升,对水60千克喷雾。 棉蛉虫每亩用乳油133--166毫升,对水75千克喷雾。
3.柑橘害虫的防治 柑橘潜叶蛾用25%乳油600-750倍液防治。 橘蚜 用500-750倍液防治,此剂量也可防治介壳虫。
4.茶树害虫的防治 防治小绿叶蝉、茶尺蠖,每亩用25%乳油150--200毫升,对水150-200升喷雾。
5.蔬菜害虫的防治 防治菜青虫、斜纹夜蛾每亩用25%乳油60--80毫升,对水50-60升喷雾。 注意事项
1. 不能与碱性物质混合使用。
2. 喹硫磷的安全使用、中毒症状、急救措施与一般有机磷相同。1 主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。
  本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。
  本方法最低检出限:喹硫磷为5×10-9g,喹氧磷为2.5×10-9g,100g样品的最低检出浓度为0.03mg/kg。
2 原理
糙米、柑桔用丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶剂提取,经液-液分配和佛罗里硅土柱净化,用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶剂淋洗,定容后 用FPD-GC测定。 3 试剂
3.1 丙酮:分析纯,重蒸。3.2 苯:分析纯,重蒸。3.3 无水硫酸钠:分析纯。3.4 佛罗里硅土(在650℃下活化4~5h,3%水 脱活)。3.5 喹硫磷:纯度99.5%。 4 仪器
4.1 气相色谱仪具火焰光度检测器(磷-滤光片)。4.2 稻谷出糙机。4.3 磨粉机。4.4 振荡器。4.5 组织捣碎机。4.6 旋转 式蒸发器。4.7 微量注射器:100μL。4.8 玻璃仪器:具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。 5 分析步骤
5.1 样品提取:称取50.0g糙米(磨粉)、或土壤20.0g或50.0g桔皮(匀浆)或100g桔肉(匀浆),装入250mL具塞三角烧瓶,加入100mL丙酮和苯(1∶1V/V)混合溶剂(土壤加助滤剂),用100mL苯振荡30min,用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加80mL上述混合溶剂振荡30min,抽滤,合并滤液。
5.2 净化:将上述的提取液转入500mL分液漏斗中,加入200mL 2%硫酸钠水溶液,振摇1min,静止分层。将下层水相转入另一500mL分液漏斗中,用20mL×2苯萃取二次,并入苯液,经无水硫酸钠脱水,转入平底烧瓶内,在40℃水浴中减压浓缩至2~3mL。取一支玻璃层析柱,装入10g佛罗里硅土,上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用20mL苯预洗,倒入上述浓缩液,用丙酮和苯(1∶4V/V)混合溶剂100mL淋洗,用平底烧瓶收集。在40℃水浴中减压浓缩,定容3mL,测定。5.3 色谱条件:
5.3.1 色谱柱:玻璃柱φ4mm×1.5m,装填涂有3%0V-101+OV-210/Chromosorb W 60~80目。
5.3.2 温度:柱温230℃,进样口温250℃,检测器温250℃。
5.3.3 气体流速:载气(氮气)50mL/min,氢气65mL/min,空气30mL/min。
5.3.4 保留时间 在上述条件下,喹硫磷的保留时间3′4″,喹氧磷的保留时间4′50″。
5.4 测定:以保留时间定性,以外标法定量。用喹硫磷和喹氧磷分别配制成2×10-9、6×10-9、8×10-9、1×10-8g/μL标准液,进样量2μL,测峰高。以峰高为纵坐标、标准样量为横坐标,绘制工作曲线。根据样品的峰高(或峰面积)定量。
6 计算:式中:X——样品中喹硫磷残留量,mg/kg;B——测得样品的峰高相当的含量,μg;V——进样前的定容体积,mL;A——进样量,μL;m——样品质量,g。注:柑桔计算全果残留量。公式:全果残留量(mg/kg)=桔皮残留量×柑皮(%)+柑肉残留量×柑肉(%) 7 准确度和精密度:7.1 准确度:添加量为0.05~0.5μg/g范围内,其回收率均为80%以上。7.2 精密度:变异系数均在10%以下。大鼠急性经口LD50为71mg/kg(137mg/kg),急性经皮LD50800~1750mg/kg,急性吸入LD500.71mg/L。对兔眼睛和皮肤无刺激作用。以含有160mg/kg剂量的饲料喂养大鼠90d,未见中毒现象。2年喂养无作用剂量大鼠为3mg/kg,狗为0.5mg/kg。在试验剂量内,未见致癌、致畸、致突变作用。鲤鱼LD503~10mg/L (48h),金鱼LD5010mg/L (24h)。对蜜蜂有毒。
化学性质 
纯品为白色无味结晶。m.p.31~32℃,b.p.142℃/3.999×10-2Pa (分解),相对密度1.235(20℃),折射率n25D1.5624,蒸气压3.3466×10-4Pa (20℃)。易溶于苯、甲苯、二甲苯、醇、乙醚、丙酮、乙腈、乙酸乙酯等多种有机溶剂,微溶于石油醚,在水中溶解度为22mg/L(常温)。酸性条件易水解,于120℃分解。
用途 
广谱性杀虫、杀螨剂,具胃毒和触杀作用,无内吸和熏蒸作用,有一定的杀卵作用。对稻瘿蚊有特效,在中晚稻秧田成虫盛发期内开始施药,每隔7~10d施1次,一般2次,每次每百平方米用25%乳油22.5~30mL,对水9~22.5kg喷雾,或用5%颗粒剂180~225g撒施,田间须保持一定量水。防治稻纵卷叶螟、稻蓟马,每百平方米用25%乳油22.5~30mL对水7.5~9kg喷雾。防治二化螟、三化螟、稻飞虱、稻叶蝉等每百平方米用25%乳油15~20mL对水1.13kg喷雾,或用5%颗粒剂每百平方米150~225g均撒。防治棉蚜用25%乳油7.5~9mL,对水7.5kg喷雾。此外还可防治棉蓟马、柑橘潜叶蛾、介壳虫、小绿叶蝉、茶尺蠖等。
用途 
为触杀、胃毒及渗透性的杀虫剂和杀螨剂,用于防治鳞翅目、红铃虫、棉铃虫、红蜘蛛及蔬菜上的菜青虫等
用途 
属有机磷杀虫、杀螨剂,具触杀和胃毒作用,杀虫谱广,有一定的杀卵作用
用途 
喹硫磷为广谱有机磷杀虫剂,具有触杀,胃毒作用,对咀嚼口器,刺吸口器害虫吸效,用于防治水稻螟虫,棉花害虫,蔬菜蚜虫等。 校准仪器和装置;评价方法;工作标准;质量保证/质量控制;其他。
生产方法 
O,O-二乙基硫代磷酰氯的制备 先由三氯硫磷与过量的无水乙醇反应生成二氯化物,于25~35℃,停留时间35min,再经水洗、分层得二氯化物。再与过量无水乙醇一起,加入碱粉,控制反应温度为0~5℃,当pH值达9~10时为反应终点。经后处理得乙基氯化物,即O,O-二乙基硫代磷酰氯。
国外多采用五硫化二磷法,由五硫化二磷与乙醇反应制得二乙基二硫代磷酸,再经氯化制得乙基氯化物。后处理过程相对困难。
2-羟基喹噁啉的制备 邻苯二胺与氯乙酸反应,制得2-羟基喹噁啉。缚酸剂可用碳酸铵,于65℃反应1h,得3,4-二氢-2-羟基喹噁啉,收率92%;然后在氢氧化钠存在下,加双氧水于60℃反应5~6h,得2-羟基喹噁啉,两步总收率82%。
喹硫磷的合成 将2-羟基喹噁啉、乙酸乙酯、无水碳酸钾依次加入反应器中,加热搅拌,缓缓加入乙基氯化物,加完后反应一段时间,减压脱溶,加二甲苯,水洗,分层,取样分析。脱二甲苯后原油含量86.0%,收率86.3%。
生产方法 
以邻苯二胺、氯乙酸、双氧水为原料,制取中间体2-羟基喹噁啉,然后与O,O-二乙基硫代磷酰氯在乙腈中及碳酸钾存在下缩合而得喹硫磷。原料消耗定额:邻苯二胺1200kg/t、氯乙酸1150kg/t、O,O-二乙基硫代磷酰氯800kg/t。
类别
农药
毒性分级
剧毒
急性毒性
口服-大鼠 LD50: 26 毫克/公斤; 口服-小鼠 LD50: 107 毫克/公斤
可燃性危险特性
明火可燃; 受热分解有毒氧化磷、氧化硫、氧化氮气体
储运特性
库房通风低温干燥; 与食品原料分开储运
灭火剂
砂土、干粉、泡沫

安全信息

危险品标志T,N,Xn,F
危险类别码21-25-50/53-51/53-36-20/21/22-11
安全说明22-36/37-45-60-61-26
危险品运输编号2783
WGK Germany3
RTECS号TF6125000
危险等级6.1(a)
包装类别II
海关编码29339900
毒性cat,LD50,oral,75mg/kg (75mg/kg),National Technical Information Service. Vol. OTS0555485,

MSDS信息

喹硫磷 农药中毒急救措施

中毒症状
急性中毒多在12小时内发病,口服立即发病。轻度:头痛、头昏、恶心、呕 吐、多汗、无力、胸闷、视力模糊、胃口不佳等,全血胆碱酯酶活力一般降 至正常值的70-50%。中度:除上述症状外还出现轻度呼吸困难、肌肉震颤 、瞳孔缩小、精神恍惚、行走不稳、大汗、流涎、腹疼、腹泻。重者还会出 现昏迷、抽搐、呼吸困难、口吐白沫、大小便失禁,惊厥,呼吸麻痹。
急救治疗
[1]用阿托品1~5mg皮下或静脉注射(按中毒轻重而定) [2]用解磷定0.4-1.2g 静脉注射(按中毒轻重而定) [3]禁用吗啡、茶硷、吩噻嗪、利血平。 [4]误服立即引吐、洗胃、导泻(清醒时才能引吐)。
注意事项
[1]对鱼、水生动物和蜜蜂高毒,不要在鱼塘、河流、养蜂场等处及其周围使用。 [2]对许多害虫的天敌毒力较大,施药期应避开天敌大发生期
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