步骤1:重氮化反应:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入水200-400mL,98%浓硫酸130-260g,冷却下加入间溴苯胺69-138g,再补加水100-150mL,将反应液冷却至5℃以下,开始滴加由亚硝酸钠32.2-64.4g溶于90-180mL水配成的溶液,控制重氮化温度5℃以下,滴加时间控制在25min加完,而后继续搅拌反应10min,加入尿素3-5g分解过量的亚硝酸钠,搅拌10min,加入0℃的低温水270mL,搅拌均匀后备用;步骤2:水解反应:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、蒸馏装置的反应瓶中,加入催化剂100-170g,98%浓硫酸130-200g,加热升温至110-130℃,滴加上步骤1的重氮盐溶液,同时由蒸馏装置收集馏出液,重氮液控制在3.5hr加完,收集到馏出液约400mL;步骤3:萃取:水解反应后蒸出水解物与水的混合物,用卤代烷烃进行萃取,冷却后用每次用150-300mL萃取溶剂进行萃取,萃取三次,合并萃取液,进行水洗,每次200mL,洗涤二次,再用10%氢氧化钠洗涤,每次用100mL,连续二次,合并留待下次循环使用,等待PH=2-3时,将这些液体合并用盐酸中和后,用萃取溶剂进行萃取,萃取液合并后蒸出萃取溶剂后,再真空精馏,真空度为1.6kPa,收集135-140℃馏份,制得间溴苯酚。
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