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产品
有机原料
酮类化合物
797-63-7
本品为（一）-13-乙基-17-经基-18，19-双去甲基-17a-孕留-4-烯-20-炔-3-酮。含 C21H2802 应为 97.0%〜103.0% 。
本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
本品在三氯甲烷中溶解，在甲醇中微溶，在水中不溶。
本品的熔点（通则0612)为233〜239°C，熔距在5°C以内。
取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每lml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为一30°至一35°。
在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集726图）一致。
精密称取本品约0.lg，加四氢呋喃40ml使溶解，加5%硝酸银溶液10ml，照电位滴定法（通则0701)，用氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)滴定。每lm l氢氧化钠滴定液（0.lmol/L )相当于2.503mg的乙炔基。本品含乙炔基应为7.81 % 〜8.18 % 。
取本品，加流动相溶解并制成每lml中约含75ug 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（2.0% ) 。
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（70：30)为流动相；检测波长为240nm。取左炔诺孕酮与醋酸甲地孕酮，加流动相溶解并稀释制成每lml中分别含左炔诺孕酮75ug与醋酸甲地孕酮0.5mg的溶液，取20ul注人液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于2000，左炔诺孕酮峰与醋酸甲地孕酮峰的分离度应符合要求。
取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含75ug的溶液，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20M1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
孕激素类药。
遮光，密封保存。
本品含左炔诺孕酮（C21H2802 )应为标示量的90.0% 〜110%.
本品为白色片。
取本品的细粉适量（约相当于左炔诺孕酮37.5mg)，分次加三氯甲烷约200ml,充分搅拌后，用G4垂熔漏斗减压抽滤，用三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷5ml,依法测定（通则0621)旋光度，应为左旋，并不得低于0.18°C。
含量均匀度 取本品1片，置10ml量瓶(0.75mg规格）或20ml量瓶（1.5mg规格）中，照含量测定项下的方法，自“加流动相适量”起，依法测定，按外标法以峰面积计算含量，应符合规定（通则0941)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
照高效液相色谱法（通则0512)测定.
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（70:30)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于2000。
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于左炔诺孕酮3.75mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声使左炔诺孕酮溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1，照左炔诺孕酮含量测定项下的方法测定，即得。
同左炔诺孕酮。
（1)0.75mg (2)1.5mg
避光，密封保存。
本品含左炔诺孕酮（C21H2802)与炔雌醇(C20H24O2)均应为标示量的90.0%〜115.0% 。
本品为糖衣片或薄膜包衣片（分别为黄、白、棕三种颜色），除去包衣后显白色或类白色。
在含量均匀度项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间—致。
含量均匀度 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70:30)为流动相；检测波长为220mn。左炔诺孕酮峰与炔雌醇峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品1片，置10ml量瓶中，加流动相适量，超声约30分钟使左炔诺孕酮和炔雌醇溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液，精密量取50ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮与炔雌醇对照品适量，精密称定，分别加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中含左炔诺孕酮5哗和炔雌醇3ug的对照品溶液（1)(供黄色片用）;每lml中含左炔诺孕酮7.5ug和炔雌醇4Mg 的对照品溶液(2)(供白色片用每lml中含左炔诺孕酮12.5ug 和炔雌醇3ug的对照品溶液(3 ) (供棕色片用），同法测定。按外标法以峰面积计算出每片含左炔诺孕酮和炔雌醇的含量。限度为士20% ，应符合规定（通则0941)。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.0005%聚山梨酯80溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液30ml,滤过，弃去初滤液20ml，取续滤液作为供试品溶液。照高效液相色谱法（通则0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（70：30)为流动相，左炔诺孕酮的检测波长为247mn。炔雌醇用荧光检测器测定，激发波长为285nm，发射波长为3lOnm。精密量取供试品溶液100u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮对照品，精密称定，加乙醇适量，超声使溶解，放冷，并定量稀释制成每lml中含0.02mg的溶液，作为对照品贮备液（1 ) ;取炔雌醇对照品，精密称定，加乙醇适量,超声使溶解，放冷，并定量稀释制成每lml中含O.OO8mg的溶液，作为对照品贮备液(2 )。分别精密量取上述两种对照品贮备液各2ml，置同一 200ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。左炔诺孕酮与炔雌醇的限度均为标示量的60%，应符合规定。
取含量均匀度项下测得的结果，计算平均含量，即得。
避孕药。
本品含左炔诺孕酮（C21H28O2)应为标示量的90.0% 〜115.0% ，含炔雌醚（C25H3202 )应为标示量的95.0% 〜115.0%。
本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
取本品细粉适量（约相当于左炔诺孕酮0.15g)，分次加三氯甲烷约200ml，充分搅拌后，用G4垂熔漏斗减压抽滤，用三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷20ml，作为供试品溶液，依法测定（通则0621 ) 旋光度，应为左旋，并不得低于 0.18。
在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
取鉴别（1)项下的供试品溶液2ml，作为供试品溶液；分别取含量测定项下的炔雌醚对照品溶液和左炔诺孕酮对照品溶液各2ml，置水浴上蒸干，放冷，加三氯甲烷lml溶解，作为对照品溶液，照有关物质项下的方法测定。供试品溶液所显两个成分主斑点的位置和颜色应与对照品溶液所显的斑点相同。
有关物质 取鉴别（1)项下的供试品溶液2ml，作为供试品溶液；取含量测定项下的炔雌醚对照品溶液2ml，置水浴上蒸干，放冷，加三氯甲烷2.5ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取对照品溶液15m1与供试品溶液12.5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氣甲烷甲醇（96:4)为展开剂，展开，晾干，喷以临用新制的10% 磷钼酸乙醇溶液，在105°C干燥10分钟，放冷，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照品溶液所显的主斑点比较，不得更深。
含量均匀度 取本品1片，照含量测定项下的方法，自“置100ml量瓶中”起，依法测定。按外标法以峰面积计算含量，应符合规定（通则0941)。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.8%十二烷基硫酸钠溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取左炔诺孕酮对照品约30mg与炔雌醚对照品约15mg，置同一 50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取lml ,置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算每片中左炔诺孕酮与炔雌醚的溶出量。限度分别为标示量的60%与80%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（80:20)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按左炔诺孕酮峰対算不低于3000，左炔诺孕酮峰与炔雌醚峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于左炔诺孕酮6mg)，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使左炔诺孕酮与炔雌醚溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取续滤液20u1，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮与炔雌醚对照品，精密称定，加流动相分别溶解并定量稀释制成每lml中约含左炔诺孕酮60ug与炔雌醚30ug的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
本品含左炔诺孕酮（C21H2802)与炔雌醇(C20H2402)均应为标示量的90.0 % 〜115.0% 。
左炔诺孕酮 150mg炔雌醇 30mg制成 1000片
本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
取本品5片，研细，加三氯甲烷10ml充分搅拌后，滤过，取滤液2ml加碱性三硝基苯酚溶液（取0.6% 三硝基苯酚乙醇溶液、7% 氢氧化钠溶液与稀乙醇，临用前等量混合）2ml，放置30分钟后，溶液呈棕黄色。
取本品细粉适量（约相当于左炔诺孕酮15mg)，分次加三氯甲烷约200ml，充分搅拌后，用G4 垂瑢漏斗减压抽滤，用三氯甲烷洗涤滤渣与滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷2ml，用1dm的微量旋光管依法测定（通则0621)，应为左旋，并不得低于0.18°。
取本品5片，研细，加三氯甲烷10ml，充分搅拌后，滤过，滤液蒸干，精密加三氯甲烷lml使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，作为供试品溶液；另取左炔诺孕酮与炔雌醇对照品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每lml中约含左炔诺孕酮0.75mg与炔雌醇0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各30u1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9:1)为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸-无水乙醇(1:1)混合液，在105°C加热使显色。供试品溶液所显两个成分的主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相应的主斑点相同。
以上（3)、(4)两项可选做一项。
含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941)。
溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.0005 %聚山梨酯80溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经60分钟时，取溶液30ml,滤过，弃去初滤液20ml，取续滤液作为供试品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（60：40)为流动相，左炔诺孕酮的检测波长为247mn。炔雌醇用荧光检测器测定，激发波长为285nm，发射波长为3l0nm。理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于5000。精密量取供试品溶液100ul注人液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮对照品，精密称定，加乙醇适量，超声使溶解，放冷，并定量稀释制成每lml中约含0.75mg的溶液，作为对照品贮备液(1);取炔雌醇对照品，精密称定，加乙醇适量，超声使溶解，放冷，并定量稀释制成每lml中约含0.15mg的溶液，作为对照品贮备液（2)。精密量取对照品贮备液（1)、（2)各2ml，置100ml量瓶中，用乙腈-溶出介质（1:1)稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。左炔诺孕酮与炔雌醇的限度均为标示量的60% ，应符合规定。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(60:40)为流动相；检测波长为220nmD理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于5000，左炔诺孕酮峰与炔雌醇峰的分离度应大于2.5。
测定法 取本品10片，分别置10ml量瓶中，加流动相适量，超声40分钟并不时振摇使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取50ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮与炔雌醇对照品，精密称定，加乙腈，超声使溶解，放冷，并定量稀释制成每lml中含左炔诺孕酮0.75mg与炔雌醇0.15mg的溶液，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度,摇匀，同法测定。按外标法以峰面积分别计算每片的含量，求出平均含量，即得。
本品含左炔诺孕酮(C21H2802)与炔雌醇(C20H2402)均应为标示量的90.0%〜115.0 % 。
左炔诺孕酮 150mg炔雌醇 30mg制成 1000丸
本品为糖衣丸。
取本品1丸，除去糖衣，加乙醇约2ml，置水浴中加热使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，加碱性三硝基苯酚溶液(取0.6 %三硝基苯酚的乙醇溶液、7% 氢氧化钠溶液与稀乙醇，临用前等量混合）2ml，放置30分钟后，溶液呈棕黄色。
取本品100丸，除去包衣，置小锥形瓶中，加水20ml，微温使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，转移至分液漏斗中，锥形瓶用水洗涤两次，每次5讲1，合并洗液置分液漏斗中，加乙醚振摇3次，每次40ml，弃去水层，合并乙醚层提取液，用水洗涤2 次，每次25ml，醚层经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，挥去乙醚，残潦中加三氯甲烷使溶解，转移至2ml量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇勻（必要时滤过），用1dm微量旋光管依法测定（通则0621)，应为左旋，并不得低于 0.18°。
取本品10丸，除去包衣，置小烧杯中，加水约4ml，微温使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，移置分液漏斗中，加乙醚20ml，振摇提取，弃去水层，醚层用水振摇洗涤后，经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，置蒸发皿中，挥去乙醚，残渣加三氯甲烷0.3ml使溶解，作为供试品溶液；另取左炔诺孕酮与炔雌醇对照品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每lml中约含左炔诺孕酮5.Omg与炔雌醇l.Omg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述两种溶液各30u1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9:1 )为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸-无水乙醇(1:1)混合液，在105°C加热使显色。供试品溶液所显两个成分的主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相应的主斑点相同。
应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108)。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60:40)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于5000，左炔诺孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取醋酸甲地孕酮，加乙腈溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液，即得。
测定法 取本品20丸，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于左炔诺孕酮0.75mg) ，置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml，加流动相适量，超声使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左炔诺孕酮与炔雌醇对照品，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含左炔诺孕酮0.75mg 与炔雌醇0.15mg的溶液，精密量取此溶液与内标溶液各1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
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胡静