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间苯二酚原料药—间苯二酚的测定—氧化还原滴定法

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间苯二酚原料药—间苯二酚的测定—氧化还原滴定法
仪器设备回目录
仪器设备: 试样制备: 1. 滴定液(0.05mol/l)
配制:取酸钾3.0g与化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。


2. 碘化钾试液
碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4. 稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。

应用范围回目录
本方法采用滴定法测定间苯二酚原料药中间苯二酚的含量。
本方法适用于间苯二酚原料药。
方法原理回目录
供试品加水溶解,置碘瓶中,精密加滴定液,再加水与盐酸,立即密塞,振摇,在暗处静置15分钟,注意开启瓶塞,加碘化钾试液5ml,立即密塞,摇匀,在暗处静置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。根据滴定液使用量,计算间苯二酚的含量。
试剂回目录
1. 滴定液(0.05mol/l)
2. 酸钾
3. 化钾
4. 碘化钾试液
5. 淀粉指示液
6. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
7. 碘化钾
8. 稀硫酸
9. 基准重铬酸钾


试样制备回目录
1. 滴定液(0.05mol/l)
配制:取酸钾3.0g与化钾15g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定:精密量取本液25ml,置碘瓶中,加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5ml,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。


2. 碘化钾试液
碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
4. 稀硫酸
取硫酸57ml,加水稀释至1000ml。

操作步骤回目录
精密称取供试品约0.15g,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置碘瓶中,精密加滴定液(0.05mol/l)30ml,再加水50ml与盐酸5ml,立即密塞,振摇,在暗处静置15分钟,注意开启瓶塞,加碘化钾试液5ml,立即密塞,摇匀,在暗处静置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml滴定液(0.05mol/l)相当于1.835mg的c6h6o2。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
公司名称: 济南利扬化工有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99.9 包装信息:25kg/袋/RMB 40
联系电话: 0531-0531-82370399 18765887256
联系传真:
网址: www.jinanliyang.com/
公司名称: 济南创世化工有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99.7% 包装信息:25kg/桶/RMB 40;500kg/桶/RMB 48;1000kg/桶/RMB 46 备注:新货,国标,正品
联系电话: 0531-88770911 15154153272
联系传真: 0531-88770911
网址: https://www.chemicalbook.com/supplier/23540232/
公司名称: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:AR,99% 包装信息:100g/RMB 64.90;500g/RMB 209.90;250g/RMB 114.90 备注:试剂级 1000μg/ml,溶剂:甲醇
联系电话: 400-6206333 18521732826;
联系传真: 021-50323701
网址: http://www.aladdin-e.com/
公司名称: 上海康泺新材料科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99.7% 包装信息:25kg/包 备注:日本住友
联系电话: 021-51601195 19512239872
联系传真: 021-51105027
网址: https://show.guidechem.com/kangluo123456/
公司名称: 武汉欣欣佳丽生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99% 包装信息:25kg/RMB 80
联系电话: 027-59223049 15807102573
联系传真: 027-84666270
网址: http://www.xxjltech.com/
公司名称: 攀花化学(上海)有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚 ;1,3-苯二酚;雷琐辛;间二羟基苯
CAS:108-46-3
纯度:99% 包装信息:25kg;1kg 备注:常备现货,下单即发
联系电话: 021-62211590 18917958225
联系传真: 021-54339019
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList30603/0.htm
公司名称: 济南世纪通达化工有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99.5% 包装信息:25kg/袋/RMB 10 备注:日本三井间苯二酚
联系电话: 13075318675
联系传真:
网址: www.chemicalbook.com/supplier/22846901/
公司名称: 上海惠楚化工科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99.5% 包装信息:25KG/袋
联系电话: 021-57188992 13917817467
联系传真: 021-5718892
网址: http://www.huichuchem.com
公司名称: 河北克拉维尔生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99% HPLC 包装信息:1kg;25kg;ton 备注:1kg;25kg;ton
联系电话: 19930508148
联系传真:
网址: http://www.hbglswkj.cn/
公司名称: 河北冠朗生物科技有限公司   Gold
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99 备注:价格电联 1公斤/元/100
联系电话: 19930505208
联系传真:
网址: http://www.hbglswkj.cn/
公司名称: 上海迈瑞尔生化科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99.5% 包装信息:100g 备注:AAA125363
联系电话: 4006608290; 18621169109
联系传真: 86-21-61259102
网址: https://www.meryer.com/cn/index/
公司名称: 武汉易泰科技有限公司上海分公司  
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcine
CAS:108-46-3
纯度:99% HPLC 包装信息:1Mg ; 5Mg;10Mg ;100Mg;250Mg ;500Mg ;1g;2.5g ;5g ;10g
联系电话: 821-50328103-801 18930552037
联系传真: 86-21-50328109
网址: https://www.chemicalbook.com/ShowSupplierProductsList13285/0.htm
公司名称: 阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍: 中文名称:间苯二酚, 99%
英文名称:Resorcinol, 99%
CAS:108-46-3
包装信息:50g 备注:A13080
联系电话: 400-6106006
联系传真: 021-67582001/03/05
网址: http://chemicals.thermofisher.cn
公司名称: 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司  
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
纯度:99.0% GC 包装信息:25G,500G 备注:试剂级
联系电话: 021-67121386
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网址: https://www.tcichemicals.com/CN/zh/
公司名称: 北京大田丰拓化学技术有限公司  
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
CAS:108-46-3
联系电话: 010-60275820 13031183356
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网址: www.dtfchem.com
公司名称: 北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍: 中文名称:间苯二酚危险品
英文名称:Resorcine
CAS:108-46-3
纯度:AR 包装信息:500g
联系电话: 0757-86329057 18501085097
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公司名称: 安耐吉化学&3A(安徽泽升科技有限公司)  
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcine
CAS:108-46-3
纯度:ACS99.0-100.5% 包装信息:100g,25g,500g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
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网址: http://www.energy-chemical.com
公司名称: 北京偶合科技有限公司  
产品介绍: 中文名称:间苯二酚
英文名称:Resorcinol
CAS:108-46-3
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