1001020-13-8
1001020-13-8 结构式
基本信息
(3-三氟甲基-1H-吡唑-4-基)甲醇
3 - (三氟甲基)-1H-吡唑-4 - 甲醇
3-(trifluoroMethyl)-1H-Pyrazole-4-Methanol
(3-TrifluoroMethyl-1H-pyrazol-4-yl)Methanol
1H-Pyrazole-4-methanol, 3-(trifluoromethyl)-
[5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-4-yl]methanol
4-(HydroxyMethyl)-3-(TrifluoroMethyl)pyrazole
物理化学性质
制备方法
155377-19-8
1001020-13-8
以3-三氟甲基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成3-三氟甲基-4-(羟甲基)吡唑的一般步骤：将3-（三氟甲基）-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（95.00 g，0.456 mol）溶于无水四氢呋喃（THF，1 L）中，并将所得溶液置于丙酮/冰浴中冷却。在30分钟内缓慢加入1M的四氢铝锂（LiAlH4）在THF（550 mL，0.550 mol）中的溶液，保持反应温度低于10℃。随后，移除冷却装置，将反应混合物在室温下搅拌4小时。再次冷却反应物，并在冷却条件下缓慢加入1:1的THF:水混合溶液（250 mL），保持温度低于20℃，随后加入5M盐酸（HCl，160 mL）调节至中性（pH 6）。加入乙酸乙酯（EtOAc，1.5 L）并将混合物搅拌30分钟，然后静置过夜。通过硅藻土过滤去除生成的灰色颗粒状固体，并用乙酸乙酯洗涤。合并的滤液用盐水洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，随后在真空下浓缩，得到白色固体产物（76.00 g，0.457 mol，产率100%）。1H NMR（400 MHz，CD3OD）数据：δ 4.61（s，2H），7.75（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/131455, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[2] Patent: WO2008/3452, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53
[3] Patent: WO2018/93569, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 173; 174