100397-96-4
中文名称
1-(4-溴苯基)-2-(4-吡啶)-乙酮
英文名称
1-(4-BROMO-PHENYL)-2-PYRIDIN-4-YL-ETHANONE
CAS
100397-96-4
分子式
C13H10BrNO
分子量
276.13
MOL 文件
100397-96-4.mol
100397-96-4 结构式
基本信息
中文别名
1-(4-溴苯基)-2-吡啶-4-乙酮1-(4-溴苯基)-2-(4-吡啶)-乙酮
英文别名
1-(4-BroMophenyl)-2-(4-pyridinyl)-ethanone1-(4-BROMO-PHENYL)-2-PYRIDIN-4-YL-ETHANONE
Ethanone, 1-(4-bromophenyl)-2-(4-pyridinyl)-
制备方法
方法1
108-89-4
192436-83-2
100397-96-4
在氮气保护下，将LDA（51 mL，2 M的THF溶液）的THF（50 mL）溶液冷却至0℃。缓慢加入4-甲基吡啶（9.5 g，102 mmol），保持反应30分钟。随后，将反应体系冷却至-65℃。在另一圆底烧瓶中，将4-溴-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺溶解于THF（50 mL）中，并在氮气保护下冷却至-65℃。在45分钟内，将新制备的4-甲基吡啶阴离子溶液（1.2当量）缓慢加入上述冷却的酰胺溶液中。继续搅拌30分钟后，缓慢加入乙酸（50 mL），并将反应混合物逐渐升温至室温。用碱调节混合物pH至7，随后用乙酸乙酯萃取。有机相用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。残余物通过石油醚与乙酸乙酯（体积比10:1）的混合溶剂重结晶，得到黄色固体状的1-(4-溴苯基)-2-(4-吡啶)-乙酮（5.2 g，收率92%）。质谱（ESI）m/z = 276 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: US2013/158031, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0180; 0181
[2] MedChemComm, 2013, vol. 4, # 2, p. 443 - 449