1005-02-3
1005-02-3 结构式
基本信息
2-吡啶氨基腙
3(2-吡啶基)氨基腙
Picolinamide hydrazone
3(2-pyridyl)aminopurine
Pyridine-2-carboxamidrazone
2-Pyridinecarbohydrazonamide
Pyridin-2-carboximidohydrazid
2-Pyridinecarboxamidehydrazone
2-Pyridinecarbohydrazide imide
pyridine-2-carboximidohydrazide
Pyridine-2-carboxamidehydrazone
物理化学性质
制备方法
100-70-9
1005-02-3
以2-氰基吡啶为原料合成3-(2-吡啶基)氨基腙的一般步骤：在装有机械搅拌器、回流冷凝器和氮气入口/出口的1L四颈圆底烧瓶中，加入2-吡啶甲腈（50g，480mmol）、水合肼（26.4g，528mmol）和乙醇（25mL）。将所得混合物在室温下搅拌6小时，随后通过TLC检测显示仍有部分起始原料未反应。补加7.2g（144mmol）水合肼，并将混合物在50℃下加热3小时。反应完成后，将混合物置于冰浴中冷却，过滤，干燥，得到40.2g固体产物。浓缩母液，用己烷研磨并干燥，得到另外11.6g固体产物（总计51.8g，381mmol，收率79%）。产物结构通过1H NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ 8.50（m，1H，Ar-H），8.01（d，1H，Ar-H），7.68（t，1H，Ar-H），7.28（m，1H，Ar-H），5.38（br s，2H，-NH2），4.62（br s，1H，-NH），2.40（br s，1H，-NH）。
参考文献：
[1] Patent: US2016/244860, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0168-0169
[2] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2010, vol. 520, p. 68 - 74
[3] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2012, vol. 567, # 1, p. 156 - 162,7
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 14, p. 3287 - 3290
[5] Inorganic Chemistry, 2017, vol. 56, # 24, p. 15259 - 15270