1015610-31-7
1015610-31-7 结构式
基本信息
6-氯-7-氮杂吲哚-3-甲醛
4-氯-5-碘-1H-吡咯并(2,3-B)吡啶
4-氯-5-碘-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶
4-chloro-5-iodo-1H-pyrrolo[2
2H-Azeto[1,2-A]oxazolo[5,4-E]pyridine
4-CHLORO-5-IODO-1H-PYRROLO[2,3-B]PYRIDINE
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine, 4-chloro-5-iodo-
物理化学性质
制备方法
![4-氯-1-[三(甲基乙基)硅酯]-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶](/CAS/GIF/651744-48-8.gif)
651744-48-8
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步骤B：在-78℃下，将仲丁基锂（S-BuLi，59.3 mL，71.2 mmol，1.4 M于环己烷中）缓慢滴加至4-氯-1-(三异丙基甲硅烷基)-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（10.0 g，32.4 mmol）的四氢呋喃（THF，100 mL）溶液中。反应混合物在-78℃下持续搅拌30分钟。随后，加入碘（I?，20.5 g，80.9 mmol）的THF（50 mL）溶液，反应在-78℃下继续搅拌20分钟。反应完成后，依次加入饱和氯化铵溶液（50 mL）和饱和亚硫酸钠溶液（50 mL）以淬灭反应。混合物用己烷（200 mL）萃取，有机相用盐水洗涤，并经无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去溶剂后，将残余物溶解于THF（50 mL）中，加入四丁基氟化铵（TBAF，32.4 mL，32.4 mmol）。反应混合物在室温下搅拌10分钟，随后加入水（20 mL）和乙酸乙酯（100 mL）。分离有机层，用盐水洗涤，并经无水硫酸钠干燥。减压浓缩除去溶剂后，将残余物悬浮于二氯甲烷（DCM，20 mL）中，搅拌10分钟。过滤收集形成的固体，得到目标产物4-氯-5-碘-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（6.6 g，收率73%），为白色固体。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/140320, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 98
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 3, p. 1160 - 1170
[3] Patent: WO2013/114113, 2013, A1
[4] Patent: US2015/11533, 2015, A1
[5] Patent: US2015/218155, 2015, A1