101597-25-5
101597-25-5 结构式
基本信息
1,1-双(4-甲氧基苯基)-2-丙炔-1-醇
1,1-双(4-甲氧基苯基)丙-2-炔-1-醇
1,1-双(4-甲氧基苯基)丙-2-丙炔-1-醇
1,1-Dis(4-methoxphenyl)-2-propyn-1-ol
1,1-Bis(4-methoxyphenyl)prop-2-yn-1-ol
1,1-bis(4-METHOXYPHENYL)-2-PROPYN-1-OL
Benzenemethanol, α-ethynyl-4-methoxy-α-(4-methoxyphenyl)-
BenzeneMethanol, a-ethynyl-4-Methoxy-a-(4-Methoxyphenyl)-
物理化学性质
制备方法
90-96-0
1066-54-2
101597-25-5
在氮气保护下，将三甲基硅乙炔（4.5 g，45 mmol）溶解于无水四氢呋喃（150 mL）中，冷却至-10°C。缓慢加入正丁基锂（1.6 M己烷溶液，28.5 mL，45 mmol），保持温度在-10°C，搅拌反应混合物1小时。随后，在相同温度下，滴加4,4'-二甲氧基二苯甲酮（7.44 g，40.8 mmol）的无水四氢呋喃（75 mL）溶液。继续在-10°C下搅拌3小时，然后将反应体系缓慢升温至0°C。加入氢氧化钠（2.16 g，54 mmol）的甲醇（40.8 mL）溶液，随后将反应混合物逐渐升温至室温。用乙酸调节反应液pH至7，将混合液倒入水（546 mL）中。用乙酸乙酯（3×105 mL）萃取水相，合并有机层并用无水硫酸镁干燥。减压浓缩后，粗产物通过乙酸乙酯/石油醚混合溶剂重结晶，得到7.5 g 1,1-双(4-甲氧基苯基)-2-丙炔-1-醇（1c），为浅黄色固体，收率88.4%。
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 7, p. 1220 - 1230
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 17, p. 4341 - 4345
[3] Angew.Chem.Int.Ed., 2014, vol. 53, p. 4341 - 4345,5
[4] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 2, p. 401 - 407
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 11, p. 2111 - 2119