101711-55-1

141-43-5

18162-48-6

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以2-氨基乙醇和叔丁基二甲基氯硅烷为原料合成2-((叔丁基二甲硅氧基)乙胺的一般步骤如下：在3分钟内，将叔丁基二甲基氯硅烷（3.6 g，24 mmol）溶于二氯甲烷（10 mL）的溶液缓慢滴加至搅拌中的2-氨基乙醇（1.22 g，20 mmol）和咪唑（2.04 g，30 mmol）的混合溶液中。反应混合物在室温下继续搅拌1小时。随后，加入水（20 mL）进行淬灭，分离有机相和水相。水相用二氯甲烷（2×20 mL）萃取，合并所有有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到浅黄色油状产物2-((叔丁基二甲硅氧基)乙胺（3.50 g，收率100%）。产物经核磁共振氢谱（400 MHz, CDCl3）确认：δ 3.64（t, J = 5.0 Hz, 2H），3.05（br s, 2H），2.80（t, J = 5.0 Hz, 2H），0.90（s, 9H），0.06（s, 6H）；核磁共振碳谱（100 MHz, CDCl3）：δ 64.7, 44.1, 25.9, 18.3, -3.4；质谱（APCI+）显示分子离子峰[M + H]+ = 176.6。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 17, p. 6023 - 6026

[2] Patent: WO2015/100363, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 43

[3] Patent: US2014/194431, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1044-1045

[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 42, p. 11356 - 11360

[5] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 42, p. 11538 - 11542,5