101990-70-9
101990-70-9 结构式
基本信息
-(CHLOROMETHYL)-2-METHOXYPYRIDINE
5-(CHLOROMETHYL)-2-METHOXYPYRIDINE
5-(ChloroMerthyl)-2-Methoxy pyridine
Pyridine, 5-(chloroMethyl)-2-Methoxy-
物理化学性质
制备方法
58584-63-7
101990-70-9
在制备例1中获得的(6-甲氧基吡啶-3-基)甲醇(2)(537.8g,3.86mol)溶解于二甲基甲酰胺(1.6L)中,于氮气保护下,冰浴冷却,1.3小时内缓慢滴加亚硫酰氯(310mL,4.25mol)。滴加完毕后,继续在冰浴中搅拌反应混合物1小时。随后,在温度不超过23℃的条件下,依次向反应混合物中加入甲苯(5.4L)和2N氢氧化钠水溶液(5.4L)。搅拌约10分钟后,分离水层,有机层用水(2.7L)洗涤。减压浓缩有机层至干,残余物中加入甲苯(1.0L)进行共沸蒸馏,最终得到618.8g目标产物5-氯甲基-2-甲氧基吡啶(3),为浅黄色油状物(含量556.3g,收率91.4%)。产物结构经1H-NMR(CDCl3)确认:δ(ppm)8.15(1H,d,J=2.4Hz),7.63(1H,dd,J=2.4Hz,8.4Hz),6.75(1H,d,J=8.4Hz),4.55(2H,s),3.94(3H,s)。
参考文献:
[1] Patent: WO2016/33445, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0259
[2] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 40, p. 7207 - 7220
[3] Patent: US2006/235225, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[4] Patent: US2007/49632, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38
[5] Patent: US2011/224225, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23

