1020329-80-9
1020329-80-9 结构式
基本信息
1-N-叔丁氧羰基-4-(溴亚甲基)哌啶
1-Boc-4-(Bromomethylene)
1-Boc-4-(BroMoMethylene)piperidine
1-N-Boc-4-(bromomethylene)piperidine
Tert-Butyl4-(bromomethylene)piperidine-1-carboxylate
ert-butyl 4-(bromomethylene)piperidine-1-carboxylate
Tert-butyl 4-(bromomethylene)piperidin-1-carboxylate
tert-butyl 4-(bromomethylidene)piperidine-1-carboxylate
4-Bromomethylene-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Piperidinecarboxylicacid, 4-(bromomethylene)-, 1,1-dimethy...
物理化学性质
制备方法
305794-65-4
1020329-80-9
以4-(二溴亚甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯为原料合成1-N-叔丁氧羰基-4-(溴亚甲基)哌啶的一般步骤如下：在氮气保护下，将4-(二溴亚甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯（12g，33.8mmol）溶于甲醇（80ml）中，冷却至0℃。随后，加入四氢呋喃（40ml）和氯化铵（14.46g，270mmol）。反应混合物在0℃下搅拌30分钟后，加入锌粉（8.85g，135mmol）。将反应混合物逐渐升温至室温并继续搅拌4小时。反应完成后，过滤混合物，用甲醇洗涤固体。将滤液减压浓缩，得到白色固体。将该固体溶于乙酸乙酯和水的混合液中，分离有机层和水层。有机层用硫酸镁干燥后，减压浓缩，得到4-(溴亚甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯（9g，收率96%）。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）确认：δ6.26（s，1H），3.19-3.43（m，4H），2.15-2.35（m，4H），1.41（s，9H）。质谱（ES+）显示分子离子峰为220和222。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/27001, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
[2] Patent: WO2017/153520, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56
[3] Patent: US2008/261941, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[4] Patent: WO2009/127943, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[5] Patent: WO2009/127944, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 27