102393-82-8
102393-82-8 结构式
基本信息
6-溴-2,4-二氯喹唑啉
6-Bromo-2,4-dichloroquina...
6-broMo-2,4-dichlroquinazoline
2,4-Dichloro-6-broMoquinazoline
6-BROMO-2,4-DICHLOROQUINAZOLINE
Quinazoline, 6-bromo-2,4-dichloro-
6-Bromo-2,4-dichloroquinazoline,97%
物理化学性质
制备方法
88145-89-5
102393-82-8
以6-溴喹唑啉-2,4-二酮为原料合成6-溴-2,4-二氯喹唑啉的一般步骤： 步骤B: 将6-溴-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮（42.5g，176mmol）与三氯氧化磷（164mL，1763mmol）混合，加入DIEA（46.2mL，264mmol）作为催化剂。将反应混合物加热回流6小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入冰水中淬灭反应。过滤收集沉淀，将沉淀溶解于二氯甲烷（500mL）中，依次用水和盐水洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥。减压浓缩有机相，得到含有部分水解中间体的残余物。将残余物再次溶于三氯氧化磷中，缓慢处理并加入更多冰水，最终得到6-溴-2,4-二氯喹唑啉（23g，产率43%）。通过电喷雾液相色谱-质谱（ES-LCMS）分析，产物分子离子峰为278.9和281.0（M+1）。
参考文献：
[1] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1987, vol. 21, # 7, p. 478 - 483
[2] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1987, vol. 21, # 7, p. 802 - 807
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 21, p. 4904 - 4907
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2017, vol. 25, # 24, p. 6680 - 6694
[5] Patent: WO2012/87938, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 114