102503-23-1
102503-23-1 结构式
基本信息
2,4-二甲氧基-N-甲基苄胺
2,4-二甲氧基-N-甲基苯甲胺
2,4-Dimethoxy-N-methylbenzylamine
AKOS BC-0898
1-(2,4-Dimethoxyphenyl)
(2,4-DiMethoxybenzyl)MethylaMine
N-Methyl-2,4-Dimethoxybenzylamine
-(2,4-DIMETHOXYBENZYL)-N-METHYLAMINE
N-(2,4-DIMETHOXYBENZYL)-N-METHYLAMINE
Benzenemethanamine, 2,4-dimethoxy-N-methyl-
(2,4-diMethoxyphenyl)-N-MethylMethanaMiniuM
物理化学性质
制备方法
613-45-6
74-89-5
102503-23-1
向搅拌的2,4-二甲氧基苯甲醛（20.0g，120.48mmol）的甲醇（200mL）溶液中，在0℃下缓慢加入甲胺的甲醇溶液（33％，15.0g，481.90mmol），保持反应混合物在0℃下搅拌1小时。随后，在0℃下分批加入硼氢化钠（5.5g，144.57mmol），并将反应混合物在室温下继续搅拌12小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程。反应完成后，用稀盐酸（200mL）酸化反应混合物，并在减压下蒸馏除去甲醇。将残余物用水稀释后，用稀氢氧化钠溶液（80mL）碱化。水层用乙酸乙酯（5×200mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（50-80％乙酸乙酯/己烷梯度洗脱）纯化粗产物，得到2,4-二甲氧基-N-甲基苯甲胺（20.0g，收率92.0％），为浅黄色液体。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ 7.14（d，J = 8.4Hz，1H），6.51（brs，1H），6.47-6.45（m，1H），3.74（s，6H），3.53（s，2H），2.24（s，3H）；LC-MS：m/z 181.80 [M + H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/165520, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 301
[2] Patent: WO2008/108380, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 103-104
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 2, p. 378 - 381