制法 2HClO 4 +P 2 O 5 =Cl 2 O 7 +2HPO 3
将1份质量的无水HClO 4 (例如20~30g)加3~4份质量的灼烧过的纯净硅藻土混合。另将1份质量的P 2 O 5 与1份质量的硅藻土混合。把这两种混合物在冷却下混合在一起,然后在2mmHg压力下于80~90℃把Cl 2 O 7 蒸馏出来,捕集在冷却至-78℃的接受器中。
制取Cl 2 O 7 时不要用橡胶或其他有机物。一般制取时只生成2mL Cl 2 O 7 。