103261-67-2
103261-67-2 结构式
基本信息
4-cyano-2-methylBenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-cyano-2-methyl-, methyl ester
物理化学性质
制备方法
557-21-1
99548-55-7
103261-67-2
实施例3.6：4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制备; 在氮气保护下，将4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（108 g，471 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（4 L）中，随后加入氰化锌（II）（88.5 g，753.6 mmol）和四（三苯基膦）钯（0）（65 g，56.60 mmol）。将反应混合物于100℃下搅拌反应16小时。反应完成后，用甲苯稀释反应混合物，进行相分离。水相用甲苯萃取两次。合并所有有机相，依次用盐水和饱和氢氧化铵水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/环己烷，体积比1:5），得到4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯（73 g，收率89%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 7.78（d，1H），7.52（m，2H），3.92（s，3H），2.62（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/127926, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 46
[2] Patent: WO2010/127928, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[3] ChemBioChem, 2016, vol. 17, # 8, p. 759 - 767
[4] Patent: US2012/129832, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12
[5] Patent: WO2013/75083, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00467; 00469