103275-21-4
中文名称
3-溴-4-(叔丁基)苯胺
英文名称
3-BroMo-4-(tert-butyl)aniline
CAS
103275-21-4
分子式
C10H14BrN
分子量
228.13
MOL 文件
103275-21-4.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
103275-21-4 结构式
基本信息
中文别名
3-溴-4-叔丁基苯胺 英文别名
3-BroMo-4-(tert-butyl)anilineBenzenamine, 3-bromo-4-(1,1-dimethylethyl)-
所属类别
有机原料：氨基化合物物理化学性质
熔点29-29.5 °C
沸点125 °C(Press: 1 Torr)
密度1.306±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)3.85±0.10(Predicted)
外观Yellow to brown Liquid
制备方法
方法1
6310-17-4
103275-21-4
以2-溴-1-(叔丁基)-4-硝基苯为原料合成3-溴-4-(叔丁基)苯胺的一般步骤如下：向含有2-溴-1-(叔丁基)-4-硝基苯（5.00g，19.37mmol）和二氯化锡二水合物（21.86g，96.86mmol）的乙醇（50mL）溶液中加热至70℃，反应3小时。反应完成后，将反应混合物冷却，倒入1N氢氧化钠溶液（50mL）中，用5N氢氧化钠调节pH至5。过滤除去生成的固体，并用乙酸乙酯（50mL）洗涤。将水层用乙酸乙酯（100mL）萃取，合并有机相后用盐水（100mL）洗涤，经无水硫酸镁干燥后浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化，首先用己烷/乙酸乙酯（10:1）洗脱，随后用己烷/乙酸乙酯（3:1）洗脱，得到目标产物3-溴-4-(叔丁基)苯胺，为褐色油状物（3.53g，收率80%）。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ 7.16（d，J = 8.6Hz，1H），6.97（d，J = 3.0Hz，1H），6.59（dd，J = 8.4,2.8Hz，1H），1.43（s，9H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/70407, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 247
[2] Patent: WO2005/87215, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 281-282