103606-72-0
103606-72-0 结构式
基本信息
Methyl 2-(3-hydroxyprop-1-yn-1-yl)
METHYL 2-(3-HYDROXYPROP-1-YNYL)BENZOATE
ethyl 2-(3-hydroxyprop-1-yn-1-yl)benzoate
Methyl 2-(3-hydroxyprop-1-yn-1-yl)benzoate
Benzoic acid, 2-(3-hydroxy-1-propyn-1-yl)-, methyl ester
制备方法
610-97-9
107-19-7
103606-72-0
实施例1: 叔丁氧基-[4-(4-甲氧基-3,5-二甲基苯基)-2-甲基-1-氧代-1,2-二氢异喹啉-3-基]-乙酸的制备 步骤A: 2-(3-羟基丙-1-炔基)-苯甲酸甲酯的合成 将2-碘苯甲酸甲酯（88.0 g, 335.9 mmol）、2-丙炔-1-醇（28.3 g, 503.8 mmol）、碘化铜（1.2 g, 6.7 mmol）、Pd(PPh3)2Cl2（7.0 g, 10.0 mmol）和三乙胺（68.0 g, 671.8 mmol）悬浮于乙腈（1 L）中，通入N2鼓泡20分钟以除氧。随后，在N2保护下将反应混合物回流搅拌3小时。反应完成后，过滤混合物，浓缩滤液至干。通过柱色谱法纯化残余物，得到目标产物2-(3-羟基丙-1-炔基)-苯甲酸甲酯（58.8 g, 产率92.0%）。 1H NMR (400 MHz, d6-DMSO): δ 2.48 (t, J = 6.2 Hz, 1H), 3.88 (s, 3H), 4.52 (d, J = 5.6 Hz, 2H), 7.32 (t, J = 7.6 Hz, 1H), 7.41 (t, J = 7.6 Hz, 1H), 7.51 (d, J = 7.6 Hz, 1H), 7.90 (d, J = 7.2 Hz, 1H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/102985, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 94
[2] Doklady Chemistry, 1985, vol. 283, p. 212 - 214
[3] Dokl. Akad. Nauk SSSR Ser. Khim., 1985, vol. 283, # 3, p. 630 - 633
[4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 10, p. 996 - 1005
[5] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 10, p. 3034 - 3038