104750-60-9
中文名称
2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯
英文名称
2-BROMO-1-(METHOXYMETHOXY)-4-METHYLBENZENE
CAS
104750-60-9
分子式
C9H11BrO2
分子量
231.09
MOL 文件
104750-60-9.mol
104750-60-9 结构式
基本信息
中文别名
2-溴-4-甲基-甲氧基甲氧基苯2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯
英文别名
2-BROMO-1-(METHOXYMETHOXY)-4-METHYLBENZENEBenzene, 2-bromo-1-(methoxymethoxy)-4-methyl-
制备方法
方法1
109-87-5
6627-55-0
104750-60-9
A. 预先制备2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯。将2-溴-4-甲基苯酚（13.1 g，70.0 mmol）、二甲氧基甲烷（35 mL）、对甲苯磺酸（100 mg）和二氯甲烷（300 mL）置于氮气保护下的反应装置中，装配含有活化3A分子筛的Soxhlet冷凝器，加热回流三天。每24小时更换一次新活化的分子筛。反应完成后，冷却反应混合物，通过旋转蒸发仪除去挥发物。将残余物溶解于100 mL乙醚中，依次用100 mL 2M氢氧化钠溶液、100 mL水和100 mL盐水洗涤。有机层用无水硫酸镁干燥，并通过硅胶短柱过滤。减压除去溶剂，得到14.5 g（92%产率）的2-溴-1-(甲氧基甲氧基)-4-甲基苯，为浅黄色油状物，直接用于下一步反应。1H NMR（CDCl3）δ7.40（m，1H），7.07（m，2H），5.25（s，2H），3.55（s，3H），2.31（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/3878, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 51