1072433-59-0
中文名称
5-碘-1-甲基-1H-吲唑
英文名称
1H-INDAZOLE, 5-IODO-1-METHYL-
CAS
1072433-59-0
分子式
C8H7IN2
分子量
258.06
MOL 文件
1072433-59-0.mol
更新日期
2025/05/08 10:28:10
1072433-59-0 结构式
基本信息
中文别名
5-碘-1-甲基-1H-吲唑 英文别名
5-iodo-1-methylindazole5-Iodo-1-methyl-1H-indazole
1H-INDAZOLE, 5-IODO-1-METHYL-
所属类别
有机原料：杂环化合物
制备方法
方法1
50593-24-3
1072433-59-0
以1-甲基-1H-吲唑-5-胺为原料合成5-碘-1-甲基-1H-吲唑的一般步骤： 1. 在0℃下，向浓硫酸（1.3 mL）和水（5.5 mL）的混合物中加入1-甲基-1H-吲唑-5-胺（500 mg，3.40 mmol）。 2. 滴加亚硝酸钠（258 mg，3.74 mmol）的水（0.5 mL）溶液至上述混合物中。 3. 将反应混合物在0℃下搅拌10分钟。 4. 将搅拌后的混合物滴加到冷却至0℃的碘化钠（1.5 g）的水（4.5 mL）溶液中。 5. 加完后，将反应混合物加热至90℃，保持20分钟。 6. 反应完成后，用稀氢氧化钠溶液碱化所得混合物，并用乙酸乙酯萃取。 7. 有机相用盐水洗涤，硫酸镁干燥，然后真空浓缩。 8. 通过快速柱色谱法在硅胶上纯化残余物，使用20% EtOAc的石油醚溶液作为洗脱剂，得到标题化合物5-碘-1-甲基-1H-吲唑（475 mg，收率54%）。 1H NMR（DMSO D6, 400 MHz）δ 4.03（3H, s）, 7.52（1H, d）, 7.63（1H, dd）, 7.99（1H, s）, 8.17（1H, s）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/128009, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 47-48