1092114-59-4
1092114-59-4 结构式
物理化学性质
制备方法
15861-24-2
1092114-59-4
实施例1 3-碘-1H-吲哚-5-甲腈（V）的合成 将1H-吲哚-5-甲腈（5g，35.2mmol）、氢氧化钾（KOH，7.90g，141mmol）和碘（I2，8.90g，35.2mmol）在惰性气氛下悬浮于25mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中。反应混合物在10℃避光条件下搅拌30分钟，随后用0.1M硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液（150mL）淬灭反应。将所得悬浮液继续搅拌30分钟，然后过滤，收集的固体用去离子水洗涤，并在50℃下真空干燥至恒重。最终得到白色固体产物3-碘-1H-吲哚-5-甲腈（V）（9.0g），产率为95%。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）数据：δ 8.78（1H，宽峰）；7.80（1H，单峰）；7.46-7.40（3H，多重峰）。
参考文献：
[1] Patent: US2014/275542, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0060; 0061
[2] Patent: WO2012/129338, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 192-193
[3] Patent: EP2163554, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 107
[4] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 12, p. 2982 - 2985
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 15, p. 4031 - 4033