110100-00-0
110100-00-0 结构式
基本信息
1-(2-氯-5-嘧啶基)乙酮
1-(2-氯嘧啶-5-基)乙酮
5-Acetyl-2-chloropyrimidine
1-(2-Chloro-5-pyrimidyl)ethanone
[1-(2-ChloropyriMidin-5-yl)etanone
1-(2-Chloro-pyriMidin-5-yl)-ethanone
Ethanone, 1-(2-chloro-5-pyrimidinyl)-
Ethanone, 1-(2-chloro-5-pyrimidinyl)- (9CI)
物理化学性质
制备方法
122372-20-7
110100-00-0
以化合物（CAS: 122372-20-7）为原料合成1-(2-氯嘧啶-5-基)乙酮的一般步骤如下：向含有实施例72-1（15 g，81.25 mmol，1.0当量）的四氢呋喃（200 mL）溶液中缓慢加入1M盐酸（122 mL，1.5当量）。将反应混合物在20℃下搅拌2小时。反应完成后，减压浓缩除去溶剂，将残余物在饱和碳酸氢钠水溶液（150 mL）和乙酸乙酯（100 mL）之间进行分配。分离有机层，并用盐水（50 mL×3）洗涤，随后用无水硫酸钠干燥。过滤后，减压浓缩有机相，得到粗产物。通过柱色谱法（硅胶作为固定相，石油醚/乙酸乙酯=10/1至5/1作为洗脱剂）纯化粗产物，最终得到1-(2-氯嘧啶-5-基)乙酮（10 g，收率79%），为浅黄色固体。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 9.10（s，2H），2.64（s，3H）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol. 13, # 11, p. 3705 - 3720
[2] Acta Chemica Scandinavica, 1989, vol. 43, # 1, p. 62 - 68
[3] Patent: WO2018/218251, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00497
[4] Patent: WO2010/127152, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 78-80
[5] Patent: WO2017/176812, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0261