110651-92-8
中文名称
7-氯-6-硝基噻吩并[3,2-B]吡啶
英文名称
7-chloro-6-nitrothieno[3,2-b]pyridine
CAS
110651-92-8
分子式
C7H3ClN2O2S
分子量
214.63
MOL 文件
110651-92-8.mol
110651-92-8 结构式
基本信息
中文别名
7-氯-6-硝基噻吩并[3,2-B]吡啶 英文别名
7-chloro-6-nitrothieno[3,2-b]pyridineThieno[3,2-b]pyridine, 7-chloro-6-nitro-
物理化学性质
沸点338.2±37.0 °C(Predicted)
密度1.650±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)0.25±0.40(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
104515-05-1
110651-92-8
以化合物(CAS:104515-05-1)为原料合成7-氯-6-硝基噻吩并[3,2-b]吡啶的一般步骤: A2.2:6-硝基-7-氯噻吩并[3,2-b]吡啶的合成;将A2.1(9.5g,48.5mmol)悬浮于磷酰氯(100ml)中,回流反应1小时(45分钟后观察到明显溶解)。反应完成后,减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入甲苯(50mL),再次减压蒸馏除去挥发性物质。重复此过程一次,得到深色半固体产物。向产物中加入二氯甲烷(400mL)和饱和碳酸氢钠水溶液(400mL)(注意:反应过程中有气体逸出),分液收集有机层。水层用二氯甲烷(100mL)再次萃取。合并有机层,用去离子水(200mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,加入活性炭脱色,并通过硅藻土过滤。浓缩有机相,得到9.7g(收率93%)目标产物A2.2。质谱分析结果:m/z 214([M + H]+,100%),216([M + H]+,35%)。
参考文献:
[1] Patent: US2006/178393, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29
[2] Patent: US2014/200227, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0557; 0558
[3] Patent: US2014/121198, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0546; 0549; 0550
